[发明专利]一种核壳型有机配体包裹的球形铜颗粒的制备方法

说明书

本发明提供一种核壳型有机配体包裹的球形铜颗粒的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：通过溶剂热法制备球形铜颗粒；步骤S2：将制备的球形铜颗粒与有机分散剂配制成前驱液；步骤S3：向前驱液中加入有机配体包覆剂，得到第二反应液，对第二反应液水浴加热，同时持续搅拌，水浴加热制度为：从50℃开始，以5～6℃/min的步长升温，升温至80℃时反应结束；步骤S4：反应完成后，离心第二反应液、清洗沉淀、干燥，得到核壳型有机配体包裹的球形铜颗粒。本发明通过在适宜温度范围内，以合适步长逐渐升温的水浴加热在铜颗粒表面引入表面光滑平整、分散且均匀的有机配体外壳，对铜颗粒进行抗氧化保护并提高热稳定性。

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，特别涉及一种核壳型有机配体包裹的球形铜颗粒的制备方法。

背景技术

金、银等贵金属虽具备优异的热电性能和催化活性，但因资源有限且价格昂贵，制约了其大规模应用，相对于更为丰富且廉价的铜则被视为理想的替代品，微纳米级的铜颗粒具有尺寸小、比表面积大等特点，在催化剂、光热转换、导电胶、油墨、微纳制造等领域有着广泛的应用。但是，铜颗粒越小，其化学性质较普通铜就越活泼，颗粒易团聚和氧化，不易长时间保存，导致其使用受到限制，同时，球形铜颗粒在制备过程中易出现形貌较差的问题。而近年来核壳结构的材料因其独特的构造吸引了越来越多的学者进行研究，通过使用有机配体作壳包裹铜颗粒可以避免铜颗粒表面氧化膜的形成，使其具有良好的抗氧化性能，且能提高催化效率，增强荧光性能。

发明内容

针对背景技术存在的问题，本发明提供了一种核壳型有机配体包裹的球形铜颗粒的制备方法，首先通过溶剂热法合成了形貌良好光滑的球形铜颗粒，然后通过在适宜温度范围内，以合适步长逐渐升温下的温和反应在铜颗粒表面引入厚度为10nm～100nm的有机配体外壳，对铜颗粒进行保护，提高了其抗氧化性和热稳定性。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种核壳型有机配体包裹的球形铜颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：通过溶剂热法制备球形铜颗粒；

步骤S2：将制备的球形铜颗粒与有机分散剂配制成前驱液；

步骤S3：向前驱液中加入有机配体包覆剂，得到第二反应液，对第二反应液水浴加热，同时持续搅拌，水浴加热制度为：从50℃开始，以5～6℃/min的步长升温，升温至80℃时反应结束；

步骤S4：反应完成后，离心第二反应液、清洗沉淀、干燥，得到核壳型有机配体包裹的球形铜颗粒。

进一步，步骤S1，通过溶剂热法制备球形铜颗粒包括如下过程：

过程S1-1：用铜盐、还原剂、pH调节剂、络合剂和去离子水，配成第一反应液；

过程S1-2：100～150℃下超声震荡反应0.5～1h，得到球形铜颗粒。

再进一步，过程S1-1中，铜盐为硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种或几种，还原剂为葡萄糖、维生素C、水合肼或抗坏血酸中的一种或几种，pH调节剂为硫酸，络合剂为2,2-联吡啶；第一反应液中，铜离子浓度为50g/L～60g/L，还原剂浓度为1～2mol/L，pH为3～4，络合剂浓度为10mg/L～20mg/L。

进一步，步骤S2得到的前驱液中，球形铜颗粒浓度为0.5～1g/L，有机分散剂为无水乙醇、甲醇和丙酮中的一种或几种。

进一步，步骤S3中，有机配体包覆剂为二巯基丁二酸、硫基丙酸和硫代乙酸中的一种或几种。

进一步，步骤S3中，搅拌转速为500～1000rpm。

进一步，步骤S4中，离心转速为4000～6000r/min，离心时间为3～5min，清洗采用去离子水和无水乙醇依次清洗。