[发明专利]用于氧还原反应的氮掺杂钛基气凝胶电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于氧还原反应的氮掺杂钛基气凝胶催化剂的制备方法，其具体步骤如下：

(1)间苯二酚：甲醛：氮源：乙醇：酸按摩尔比为1:(2～3):(0.04～0.1):(8～10):(0.04～0.06)混合均匀，制备氮掺杂间苯二酚-甲醛N-RF溶胶；

(2)将13～15摩尔份乙醇和4～6摩尔份去离子水混合制备溶液1，1～2摩尔份钛源、0.4～0.6摩尔份硝酸、13～15摩尔份乙醇混合制备溶液2；

(3)钛源：去离子水摩尔比为(1～2)：(4～6)，将步骤(2)中的溶液1和溶液2混合得到TiO₂溶胶；

(4)间苯二酚：钛源摩尔比为1:(1～2)，将步骤(1)中的N-RF溶胶和步骤(3)中的TiO₂溶胶混合均匀后得到N-RF/TiO₂溶胶；

(5)N-RF/TiO₂溶胶于50～70℃反应6～8小时得到N-RF/TiO₂湿凝胶；

(6)将步骤(5)中的湿凝胶经溶剂置换和CO₂超临界干燥得到块状N-RF/TiO₂复合气凝胶；

(7)将步骤(6)中得到的N-RF/TiO₂复合气凝胶在惰性气氛下升温至900～1500℃，保温5～10小时得到氮掺杂钛基气凝胶材料，随后冷却；

(8)将步骤(7)中得到的氮掺杂钛基气凝胶材料经研磨筛分得到粒度均匀的氮掺杂钛基催化剂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的中所述的氮源为尿素或聚多巴胺；酸为盐酸或醋酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的钛源为异丙醇钛、钛酸四丁酯或钛酸四乙酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的溶剂置换条件为50～70℃下乙醇溶液中浸泡3～5天；超临界干燥时间为8～12小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中的惰性气氛为氩气、氮气或氨气。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中升温速率为2～5℃/min；步骤(7)中的冷却速度为10～20℃/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(8)中所得催化剂筛分目数为500～1000，粒径为13～25μm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备的氮掺杂钛基气凝胶催化剂的形态为黑色粉体，表观密度为0.350～0.550g/cm³，孔径1～100nm，比表面积510～953m²/g；氮掺杂钛基气凝胶催化剂材料的反应阻抗为7.1～8.3Ω，起始电位为0.76～0.87V(RHE)，半波电位为0.63～0.76V(RHE)，Tafel斜率为55～88mV/dec，转移电子数为3.85～3.98，过氧化氢产率为0.9～7.7％。