[发明专利]一种磷酸铁锂材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磷酸铁锂材料及其制备方法，该磷酸铁锂材料的制备步骤包括：将四氧化三铁、磷酸锂和碳源在纯水中获得混合溶液；向所述混合溶液中加入磷酸，获得混合浆料；搅拌所述混合浆料，当所述混合浆料的粘度大于1000mPa·s时，停止搅拌；待所述混合浆料固化后，破碎、过筛、煅烧，制得磷酸铁锂材料。该制备方法实现了磷酸铁制备过程中废水的零排放，避免了磷酸铁的干燥煅烧步骤的能源消耗，节约了磷酸铁锂生产过程中的精细研磨与干燥过程，节省了大量的设备与能耗，并且制得的磷酸铁锂材料具有优异的性能，对磷酸铁锂材料生产过程中的节能降耗和绿色环保具有重要意义。

技术领域

本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂材料及其制备方法。

背景技术

磷酸铁锂离子电池(LiFePO₄)具有能量高、循环寿命常、安全性能好等优点，在便携式设备、动力电池和电化学储能等领域得到了广泛的应用，然而日益增长的市场需求与产能不足的矛盾，以及磷酸铁锂生产过程中的三废排放问题，都需要新的技术路线予以解决。

目前主流的磷酸铁锂材料的制备工艺主要包括以下步骤：将磷酸铁、碳酸锂与碳源在纯水中混合后通过砂磨机进行纳米化过程，纳米化过程完成后对所得浆料进行喷雾造粒，得到前驱体，前驱体经煅烧粉碎得到最终的磷酸铁锂材料。该工艺过程中的磷酸铁一般是使用铁盐如硫酸亚铁，氯化亚铁，和磷酸通过液相沉淀法制得，在此过程中会产生大量废水，同时液相中合成的物料需干燥煅烧也会消耗大量的天然气与电能；此外，现有工艺中也有采用铁盐(如磷酸铁、氧化铁、四氧化三铁等)与磷盐、锂盐和碳源等反应制得磷酸铁锂材料，但这些工艺中一般均需要进行精细研磨和干燥的步骤，费时费力，且干燥的过程中同样会产生大量的能耗，这与降低碳排放与绿色生产的初衷是不相符的。

发明内容

有鉴于此，本发明有必要提供一种磷酸铁锂材料及其制备方法，该制备方法实现了磷酸铁制备过程中废水的零排放，避免了磷酸铁的干燥煅烧步骤源消耗，节约了磷酸铁锂生产过程中的精细研磨与干燥过程，节省了大量的设备与能耗，对磷酸铁锂材料生产过程中的节能降耗和绿色环保具有重要意义。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：

将四氧化三铁、磷酸锂和碳源在纯水中搅拌均匀，获得混合溶液；

向所述混合溶液中加入磷酸，获得混合浆料；

搅拌所述混合浆料，当所述混合浆料的粘度大于1000mPa·s时，停止搅拌；

待所述混合浆料固化后，破碎、过筛，获得前驱体粉末；

将所述前驱体粉末煅烧，制得磷酸铁锂材料。

进一步的，所述四氧化三铁、磷酸锂均为D100≤8μm的微米级粉末。

进一步的，所述混合溶液中，所述四氧化三铁、磷酸锂和碳源的浓度分别为270-360g/L、135-180g/L、70-90g/L。

进一步的，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇中的至少一种。

进一步的，在所述获得混合浆料的步骤中，在所述混合溶液中还添加有有机酸，所述有机酸选自乙酸、甲酸或柠檬酸。

进一步的，所述磷酸的质量浓度为30％-60％。

进一步的，在搅拌所述混合浆料的过程中，同时进行加热并维持温度在50-80℃。

进一步的，在所述获得前驱体粉末的步骤中，所述前驱体粉末的D100≤10μm。

进一步的，所述煅烧的步骤，具体为：在绝氧条件下，于700～750℃煅烧5～6h。