[发明专利]一种阻燃共固化剂及其制备方法、本征型高导热/阻燃液晶环氧树脂材料及其制备方法

说明书

本发明涉及环氧树脂材料技术领域，尤其涉及一种阻燃共固化剂及其制备方法、本征型高导热/阻燃液晶环氧树脂材料及其制备方法。本发明提供的阻燃共固化剂，具有式I所示结构。本发明提供的阻燃共固化剂高温下分解生成的偏磷酸是一种强脱水剂，能促使盘状液晶环氧树脂表面迅速脱水炭化形成含P炭层；Si元素被氧化成SiO₂，因其表面能低趋于向盘状液晶环氧树脂表面迁移，从而形成含Si保护层，保护含P炭层不会发生氧化降解，且可以增加炭层的强度与致密度，形成高效的隔绝热及空气的致密绝热层，终止或减缓本征型高导热/阻燃液晶环氧树脂材料的进一步燃烧。

技术领域

本发明涉及环氧树脂材料技术领域，尤其涉及一种阻燃共固化剂及其制备方法、本征型高导热/阻燃液晶环氧树脂材料及其制备方法。

背景技术

纯环氧树脂易燃烧，且燃烧期间会产生较多的浓烟和较高的热释放，使其应用受限。通过引入阻燃成分可以赋予环氧树脂优异的阻燃效果。然而，添加型阻燃环氧树脂复合材料存在阻燃成分与环氧树脂基体相容性差，阻燃成分在环氧树脂基体内分散性不佳的问题，从而影响环氧树脂复合材料的力学性能；且固化后阻燃成分易从环氧树脂基体中逸出，其稳定性不足。相比而言，本征型阻燃环氧树脂是通过化学反应在环氧树脂基体和/或固化剂和/ 或共固化剂中引入阻燃基团或元素，以化学键接方式存在于环氧树脂中，对环氧树脂基体力学性能影响小，且固化后稳定性高。

另外，不同类型的阻燃共固化剂具有不同的阻燃特性：P系阻燃共固化剂低烟、低毒，但存在挥发性大、热稳定性不佳的问题；Si系阻燃共固化剂具有低燃速、低释放、防滴落的优势，且低烟、低CO生成量，但当其单独使用时，往往与基体相容性差，且价格偏高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种阻燃共固化剂及其制备方法、本征型高导热/阻燃液晶环氧树脂材料及其制备方法。本发明提供的阻燃共固化剂具有热稳定好，且与基体相容性好的特点。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种阻燃共固化剂，具有式I所示结构：

本发明还提供了上述技术方案所述的阻燃共固化剂的制备方法，包括以下步骤：

将对羟基苯甲醛、端胺基聚倍半硅氧烷和有机溶剂混合，进行第一取代反应，得到第一取代反应料液；

将所述第一取代反应料液和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合，进行第二取代反应，得到所述阻燃共固化剂。

优选地，所述对羟基苯甲醛和端胺基聚倍半硅氧烷的摩尔比为(1.0～1.2)： 1。

优选地，所述有机溶剂为四氢呋喃和乙醇的混合溶液；所述混合溶液中四氢呋喃和乙醇的体积比为1：(1.0～1.2)。

优选地，所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和端胺基聚倍半硅氧烷的摩尔比为(1.0～1.2)：1。

优选地，所述第一取代反应和第二取代反应的温度为60～90℃，时间独立地为10～12h。

本发明还提供了一种本征型高导热/阻燃液晶环氧树脂材料，包括以下制备原料：盘状液晶环氧树脂单体、固化剂和阻燃共固化剂；

所述盘状液晶环氧树脂单体具有式II所示结构：

所述阻燃共固化剂为上述技术方案所述的阻燃共固化剂或上述技术方案所述的制备方法得到的阻燃共固化剂。

优选地，所述盘状液晶环氧树脂单体、固化剂和阻燃共固化剂的质量比为100：32：(0.0001～10)。

优选地，所述固化剂包括4,4’-二氨基二苯甲烷或二氨基二苯砜。