[发明专利]一种真空电子器件用钼棒及其制备方法

权利要求书

1.一种真空电子器件用钼棒的制备方法，其特征在于，所述钼棒化学成分为纯钼，钼含量不低于99.95重量％；直径20～90mm；相对密度≥99.5％；表面粗糙度优于0.2μm；抗拉强度≥600MPa、屈服强度≥550MPa、延伸率≥30％；所述的真空电子器件用钼棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)冷等静压坯制备：将高纯度钼粉冷等静压制得钼棒压坯；

(2)氢气-真空复合烧结：将钼棒压坯在1100～1300℃氢气预烧结及1600～2000℃真空烧结，得到直径为60～270mm的烧结态钼棒坯；

(3)低温大变形量开坯：在氢气气氛保护下将烧结态钼棒坯加热到1100～1350℃，进行摔锻或挤压开坯，变形量大于30％；

(4)中间退火及校直加工：将经步骤(3)处理得到的钼棒坯于氢气气氛保护下1000～1250℃退火20～60min后，进行校直、机加工；

(5)减径加工：将经步骤(4)得到的钼棒坯加热到1000～1200℃，进行多道次快锻或Y型轧制，中间退火温度900～1100℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量70～90％；

(6)碱洗、修磨：将经步骤(5)得到的钼棒坯经表面碱洗、热水清洗后进行修磨处理；

(7)退火处理：将经步骤(6)得到的钼棒坯在700～900℃、温度均匀性在±5℃以内进行氢气退火处理后，随炉冷却；

(8)机加工：钼棒坯出炉后经机加工获得所需的尺寸规格和表面粗糙度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)高纯度钼粉：Mo含量不低于99.9重量％，费氏粒度3～5μm，且C/O≤50/500ppm、K/W≤20/50ppm；冷等静压：压力200～350MPa，保压时间5～30min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)冷等静压是采用软胶模，软胶膜外以刚性套进行固定限位。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)氢气预烧结和真空烧结是在同一炉次内直接转换气氛。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)氢气预烧结时间为0.5～3小时，高纯氢气露点小于等于-40℃；真空烧结真空度为10^-1～10^-3Pa，烧结时间为0.5～5小时；

得到的烧结态钼棒坯密度9.8±0.2g/cm³。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)变形量40～85％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)将钼棒坯进行多道次快锻或Y型轧制至直径25～100mm，相对密度不低于99.5％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)棒坯经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后用热水清洗。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)氢气露点低于-40℃，退火时间为1～5h。