[发明专利]隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法

说明书

本发明涉及复合泡沫、气凝胶技术领域，公开了一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，将纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶搅拌混合均匀后加入交联剂，继续搅拌均匀得黏土‑天然高分子复合浆料；取密胺泡沫浸没复合浆料，均匀挤压泡沫使复合浆料充满密胺泡沫；将带有复合浆料的密胺泡沫浸润在水或碱性溶液中形成凝胶，对凝胶进行老化得复合凝胶泡沫；将复合凝胶泡沫在超低温冷冻后，在低温下以醇溶液进行溶剂置换，最后常压干燥得到黏土‑天然高分子‑密胺复合气凝胶泡沫。本发明制备的复合气凝胶泡沫的密度低、收缩率低、力学性能良好，具有微孔‑介孔‑大孔多级孔结构，在吸附分离、储能等领域也具有极大的潜在应用。

技术领域

本发明涉及复合泡沫、气凝胶技术领域，特别涉及一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，特别涉及一种有机-无机复合气凝胶泡沫制备方法。

背景技术

密胺泡沫具有较低的导热系数（＜0.04 w·m^-1k^-1），低密度（0.015-0.040 g/cm³），良好的抗压强度，在建筑、交通等领域得到了广泛的应用。但是密胺泡沫的阻燃性仅能达到B级标准，已无法满足建筑领域对保温材料安全性的日益要求。因此有效提高密胺泡沫的阻燃性能仍然是一个有待解决的研究课题。

传统的制备阻燃有机泡沫塑料的方法是将有机阻燃剂或无机阻燃剂直接填充到泡沫塑料中。已有多种有机阻燃剂的报道，如聚磷酸铵（APP）、六甲氧基环三磷腈（HMCPT）、聚苯乙烯（EPS）等。虽然泡沫中填充有机阻燃剂以尽量减少可燃性，但有机阻燃剂不环保，阻燃效果不能满足要求。在有机泡沫中直接复合无机阻燃剂如碳纳米管、石墨烯、鳞片灰、硅粉及黏土，所得复合泡沫虽可有效提高泡沫的阻燃性，但无机阻燃剂与高分子泡沫树脂的相容性较差，泡沫材料不均匀。因此，如何将阻燃剂与聚合物泡沫塑料相结合以获得最佳的性能，如可扩展性大、成本低、制造环境友好、阻燃性好、相容性好、密度低、机械强度高、热性能好等，是目前面临的一个关键挑战。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，突破了常压干燥工艺制备气凝胶收缩率高，力学性能差等技术瓶颈，制备的复合气凝胶泡沫的密度低、收缩率低、力学性能良好，具有微孔-介孔-大孔多级孔结构，在吸附分离、储能等领域也具有极大的潜在应用。

技术方案：本发明提供了一种隔热阻燃复合气凝胶泡沫的制备方法，包括以下步骤：S1：将纤维型黏土（凹凸棒石、海泡石、埃洛石其中的一种）均匀分散在水中配制成纤维型黏土浆料；将天然高分子分散在水或酸性溶液中配制天然高分子溶胶；S2：将纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶搅拌混合均匀后加入交联剂，继续搅拌均匀得黏土-天然高分子复合浆料； S3：取密胺泡沫浸没黏土-天然高分子复合浆料，均匀挤压泡沫使黏土-天然高分子复合浆料充满密胺泡沫；S4：将带有黏土-天然高分子复合浆料的密胺泡沫浸润在水或碱性溶液中形成凝胶，对凝胶进行老化得复合凝胶泡沫；S5：将复合凝胶泡沫在超低温冷冻后，在低温下以醇溶液进行溶剂置换，最后常压干燥得到黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫。

优选地，S1中，纤维型黏土浆料的浓度为1-5 wt%。

优选地，S1中，天然高分子溶胶的浓度为0.5-5 wt%。

优选地，S2中，纤维型黏土浆料与天然高分子溶胶的体积比1:0.1-1。

优选地，S2中，所述交联剂占纤维型黏土浆料和天然高分子溶胶总体积的1-3%。

优选地，S4中，老化时间为2 h以上。

优选地，S5中，将复合凝胶泡沫在-196 °C以下的超低温冷冻5-10min。

优选地，S5中，在-20 - 5 °C的低温下以醇溶液进行溶剂置换2-8 h，重复溶剂置换2-3次。

优选地，S5中，在常压30-60 °C下干燥得到黏土-天然高分子-密胺复合气凝胶泡沫。