[发明专利]芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代工艺与设备

说明书

本发明公开了一种芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代工艺与设备，设备主要包括降膜热解反应装置，反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，任一级降膜热解反应器均由耐腐蚀柱体材料加工而成。任一级降膜热解反应器均包括多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；多个物料孔道于反应器内纵向并列排布，多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布；每级反应器控制不同的反应温度，形成自上而下程序升温的梯级温度控制体系，本发明通过工艺与设备的结合，实现了芳胺氟化氢重氮盐热解氟代反应的连续化、安全生产，同时提高了产物的收率。

技术领域

本发明属于化学品制备技术领域，具体涉及一种芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代工艺与设备。

背景技术

芳胺氟化氢重氮盐通过热分解反应制备氟代芳烃的合成工艺为：

式中取代基R位置不限，取代基R数量为零至多个，取代基R包括但不限于烷基或卤素。

据现有的文献报道，上述工艺过程是可能通过如下三种工艺来实现的。

工艺一：由于上述反应是放热反应，为保证移热速度大于放热速度，现有的工业化制备工艺只能将芳胺的氟化氢重氮盐缓慢升温来控制反应速度。这样必然导致反应速度过慢而反应周期过长，且存在特殊情况下的安全风险，国内的诸多爆炸事故就是如此。因而生产能力与生产安全难以兼顾，且在能源消耗、人工操作费用上成本较高。

工艺二：芳胺氟化氢重氮盐的热分解反应有采用管式反应器连续化完成的文献报道。但因为该反应过程有等摩尔的氮气生成，在常压条件下气体所占有的容积为反应液体物料的40～50倍，由于不能将反应生成的气体及时排出，反应过程并不具有生产能力，并不具有工业化的实用性，且迄今为止没有任一生产厂家采用管式反应设备实现工业化生产。

工艺三：有文献建议采用多釜串联工艺过程实现芳胺氟化氢重氮盐的热分解反应。但此种过程由于反应停留时间分布不均，无法保证重氮盐热解的转化完全，且设备配置也相对复杂，迄今未见工业化的成功先例。

发明内容

针对以上技术问题，本发明的目的是提供一种新的芳胺氟化氢重氮盐的热解氟代工艺和设备，以实现该工艺的连续化、安全生产，同时提高产物的收率。

本发明技术方案具体如下：

一方面，本发明提供了一种降膜热解反应装置，所述反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，其中，任一级降膜热解反应器均由耐腐蚀实心柱体材料加工而成，柱体形式不限，柱体材质包括但不限于石墨、碳化硅、哈氏合金等；纵向开孔为物料孔道，横向开孔为冷、热媒介质孔道；第一级降膜热解反应器的上方设有用于进料和排气的反应器塔帽；任一级降膜热解反应器内均分布有多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；所述多个物料孔道于反应器内纵向并列排布；所述多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布，所述物料孔道和冷、热媒介质孔道之间不连通；所述反应器各物料孔道的上端均设有独立的分布器，所述分布器包括但不限于齿形分布器；

基于上述方案，优选地，所述反应器塔帽的顶端设有排气口，侧壁设有进料口，进料口内侧设有进料口挡板，用于控制物料流向第一级降膜热解反应器的液体分布器；所述反应器塔帽设有对进料测温的温度检测点。

基于上述方案，优选地，任一降膜热解反应器侧壁下方均设有冷、热媒介质进口，侧壁上方均设有冷、热媒介质出口；任一降膜热解反应器的出料口处均设有温度检测点。

基于上述方案，优选地，所述反应器内各物料孔道的上端均设有独立的分布器，所述分布器包括但不限于齿形分布器。

基于上述方案，优选地，所述降膜热解反应器为3～7级；各级降膜热解反应器均设有独立的温控装置。

基于上述方案，优选地，所述降膜热解反应器与物料接触部分为耐腐蚀材料，所述耐腐蚀材料包括但不限于石墨、碳化硅、哈氏合金等。