[发明专利]一种功夫酸球形晶体及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110579877.0 | 申请日: | 2021-05-26 |
公开(公告)号: | CN113248372B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 龚俊波;屈海彬;聂强;赵庆瑞;陈明洋;吴送姑;侯宝红 | 申请(专利权)人: | 天津大学;阜新达得利化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C61/40 | 分类号: | C07C61/40;C07C51/43;A01N53/08;A01P7/04 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 陈雅洁 |
地址: | 300000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功夫 球形 晶体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种功夫酸球形晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
将功夫酸溶液在溶析剂和架桥剂的作用下进行冷却结晶,并进行养晶,得到所述功夫酸球形晶体;
所述架桥剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳中的任意一种;
所述架桥剂和功夫酸溶液的体积为1:(1-1.8);
所述冷却结晶的降温速率为1-1.5℃/min;
所述冷却结晶的终点温度为5-10℃;
所述养晶的时间为20-30min;
所述功夫酸溶液的制备方法包括:将功夫酸原料置于其良溶剂中进行溶解,得到功夫酸溶液;
所述良溶剂为甲醇、乙醇或正丙醇中的任意一种;
所述溶析剂为功夫酸原料的良溶剂与水的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶解的温度为30-35℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述功夫酸原料和良溶剂的质量比为0.15-0.25g/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述良溶剂和水的体积比为1:(20-25)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶析剂和功夫酸溶液的质量比为(2-3):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷却结晶和养晶是在搅拌条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括将养晶后得到的混合物依次进行固液分离、清洗以及干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述固液分离的方式为过滤。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述干燥是在常压条件下进行的,所述干燥的温度为50-60℃,干燥的时间为12-48h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将功夫酸原料和其良溶剂按照0.15-0.25g/g的质量比在30-35℃条件下进行溶解,得到功夫酸溶液;
(2)将功夫酸原料的良溶剂和水按照体积为1:(20-25)进行混合,得到溶析剂;
(3)将步骤(1)得到的功夫酸原料在步骤(2)得到的溶析剂以及架桥剂的作用下,以1-1.5℃/min的降温速率降温至5-10℃进行冷却结晶,并在5-10℃保持20-30min进行养晶,使晶体聚结成紧实球体,而后依次进行过滤、清洗、常压50-60℃干燥12-48h,得到所述功夫酸球形晶体。
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