[发明专利]一种燃料电池增湿器用中空纤维膜及其制备方法在审
| 申请号: | 202110579559.4 | 申请日: | 2021-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN115400606A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
| 发明(设计)人: | 王红;甄伟民;沈聪;澹台建礼;甄梦;郭威烔 | 申请(专利权)人: | 河北金士顿科技有限责任公司 |
| 主分类号: | B01D69/08 | 分类号: | B01D69/08;B01D67/00;B01D71/68;B01D71/72;H01M8/04119 |
| 代理公司: | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 李志民 |
| 地址: | 052360 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 燃料电池 器用 中空 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种燃料电池增湿器用中空纤维膜的制备方法,其特征在于,包括:
S1、配制铸膜液
所述铸膜液由聚合物、添加剂及溶剂组成,配制过程为:调节反应釜的温度至50-90℃,将30-50%的所需溶剂倒入反应釜内,开启慢速搅拌,搅拌速度为5-60rpm;然后沿反应釜的侧壁依次加入聚合物和添加剂,加完后,用所需剩余溶剂清洗反应釜内壁使沾附在反应釜内壁的聚合物和添加剂全部进入溶剂中,密封反应釜,将搅拌速度调整到100-140rpm,连续搅拌反应5-8h至反应釜内固体物料全部溶解;
其中,所述铸膜液由质量百分数15-35%的聚合物、1-20%的添加剂、50-80%的溶剂所组成;所述聚合物为聚砜,聚醚砜,磺化聚砜,磺化聚醚砜,聚酰亚胺,聚醚酰亚胺及全氟磺酸中的一种或几种;所述添加剂为聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:2-4组合;所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合;
S2、铸膜液脱泡
观察反应釜内固体物料全部溶解时,将搅拌速度调整至5-20rpm,用真空泵将反应釜抽为真空状态,真空状态下继续搅拌7-8小时;
S3、配制芯液
所述芯液由体积比20-30:80-70的溶剂与水混合得到;所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的组合;
S4、纺丝
将S2中得到的铸膜液降温至30-60℃,同时将过滤网、计量泵及喷丝板均升温到30-60℃,调节凝固浴的温度为20-70℃,同时将绕丝轮进行水浴加热,温度为30-80℃;打开铸膜液计量泵和芯液计量泵进行排气,铸膜液与喷丝板连接管路通过喷丝板上的喷丝头排除气泡,芯液通过其输出管排除气泡,待排出到铸膜液和芯液无气泡后,将芯液的输出管插入喷丝头上的芯液通道;
分别将铸膜液计量泵和芯液计量泵转速调至8-15rpm和35-50rpm,通过改变计量泵的转速可进行膜厚的调节,绕丝轮速度调至10-30m/min开始纺丝;
S5、浸泡和晾干
中空纤维膜卷收在绕丝轮上,待纺丝完成后,将中空纤维膜从绕丝轮上裁下,将两端捆绑成束后放入第一浸泡水槽,在温度10-30℃下浸泡10-12h,然后取出,转移到另一干净的浸泡水槽中,在温度10-30℃下浸泡10-12h,取出后,室温通风环境下晾干;
S6、清洗设备
拆下喷丝头,用溶剂煮喷丝头,同时用溶剂清洗反应釜和管路。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,所述铸膜液由质量百分数25-30%的聚合物、5-10%的添加剂和60-70%的溶剂所组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,铸膜液的配制过程为:调节反应釜的温度至70℃,将50%的溶剂倒入反应釜内,开启慢速搅拌,搅拌速度为30-60rpm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,还包括对反应釜内的铸膜液加载超声波,以加速固体物料的溶解、促进铸膜液的均匀化、以及加速脱泡。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中,芯液手动搅拌均匀后,倒入40-60℃的芯液釜真空脱泡0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S4中,所述凝固浴为水,或水与N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中任意一种组成的混合溶液,凝固浴的温度控制在为20-70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S4中,所述铸膜液计量泵规格为1.2CC,芯液计量泵规格为0.6CC。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S5中,纺丝完成后,将膜丝从卷绕上取下,放入浸泡槽中,浸泡槽中的水为超滤水;浸泡后,在室温低湿通风环境中自然晾干。
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