[发明专利]一种压电性能优异且稳定的掺杂改性铅基压电陶瓷

权利要求书

1.一种掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷，其特征在于：原料以质量百分数计，由下述组分组成；四氧化三铅66.5~68.3%、二氧化锆18.5~19%、二氧化钛11.2~11.4%、氧化镨1~2.1%，氧化铜0.4~1.4%，碳酸锰0.5~1%；其中，氧化镨、氧化铜、碳酸锰三者的用量比例为2：1：1；

或

原料以质量百分数计，由下述组分组成；四氧化三铅65.6%、二氧化锆19%、二氧化钛11.4%、氧化镨2%、氧化铜1%、碳酸锰1%；

或

原料以质量百分数计，由下述组分组成；四氧化三铅67.6%、二氧化锆19%、二氧化钛11.4%、氧化镨1%、氧化铜0.5%、碳酸锰0.5%；

或

原料以质量百分数计，由下述组分组成；四氧化三铅67.3%、二氧化锆18.9%、二氧化钛11.3%、氧化镨1%、氧化铜1%、碳酸锰0.5%；

或

原料以质量百分数计，由下述组分组成；四氧化三铅66.7%、二氧化锆18.7%、二氧化钛11.2%、氧化镨1%、氧化铜1.4%、碳酸锰1%；

所述掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷通过下述步骤制备：

1)混料：将四氧化三铅、二氧化锆及二氧化钛按所计算的质量百分比称量后置于氧化锆球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行湿法球磨8~12h后，将浆料倒入烧杯中烘干；

2)预烧：将浆料烘干后所得粉末粉碎后倒入刚玉坩埚，并在马弗炉中升温至850~870℃保温两小时；

3)二次球磨：将预烧后结块的粉体捣碎后再次放入氧化锆球磨罐中，此时加入掺杂剂氧化镨、氧化铜及碳酸锰，将掺杂剂与预烧过程中反应生成的PZT粉体充分混合；

4)造粒：配置5~10 wt.%的聚乙烯醇PVA溶液，按照1:(5~10)的质量比加入至烘干后的二次球磨料中并加入适量去离子水，烘干后过60目筛；

5)压制：将造粒后的粉料填入直径为10mm的模具中压成厚度为1mm的圆片；

6)烧结：使用两步烧结，在550~600 ℃排胶2~2.5小时后，迅速升温至950~1200℃保温10~20min后，迅速降温至850~1100℃保温5~10h得到致密陶瓷；

7)上电极：将银浆均匀涂覆至将烧结后的陶瓷上下表面，并于600℃热处理10分钟使银电极与陶瓷结合紧密；

8 ） 极化：将上电极后的陶瓷片置于130℃的硅油中，加载3~4kV/mm的高压直流电场，并保压25分钟。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，湿法球磨按照无水乙醇:球:粉料=0.75:2:1的比例进行，转速为300r/min，将球磨料放入80℃的烘箱中8~10小时直至烘干。

3.根据权利要求1所述的一种掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷，其特征在于：步骤（2）中，将烘干后结块的球磨料粉碎后过60目筛。

4.根据权利要求1所述的一种掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，按照无水乙醇:球:粉料=0.75:2:1的质量比球磨8小时，转速为250r/min。

5.根据权利要求1所述的一种掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷，其特征在于：步骤（4）中，将PVA溶液按比例加入陶瓷粉体后，滴加少量去离子水后在70℃水浴条件下边磁力搅拌边干燥，浆料粘稠后放入80℃烘箱彻底干燥后过60目筛。

6.根据权利要求1所述的一种掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷，其特征在于：步骤（5）中，压制工艺为：压制压力为100 MPa，保压时间为15~20 s。

7.根据权利要求1所述的一种掺杂优化压电性能的铅基压电陶瓷，其特征在于：步骤（6）中，第一阶段的烧结的目的是排胶，故升温速率不宜太快，为2℃/min并在550℃保温2小时；第二阶段的二步烧结是使陶瓷致密化，第一步是使用较快的升温速率至较高温度，提供晶界迁移的驱动力，即5℃/min，在950~1200℃保温10 min，此后为避免晶粒的过分长大，迅速降温至850~1100 ℃保温较长时间。