[发明专利]一种检测极片中残留NMP的方法

说明书

本发明提供了一种检测极片中残留NMP的方法，述方法包括以下步骤：(1)将待测样品进行破碎处理得到样品碎片，对所述样品碎片进行萃取，得到样品溶液；(2)配置NMP标准溶液；(3)移取步骤(1)得到的样品溶液和步骤(2)得到的NMP标准溶液于顶空瓶中，采用顶空‑气相色谱进行分析检测依据测定的峰面积、标准曲线和稀释倍数，计算出待测样品中残留NMP含量。本发明采用全蒸发‑顶空‑气相色谱法对极片中残留NMP进行检测，使用少量萃取剂，在短时间内即可出待测样品中残留NMP含量。

技术领域

本发明属于检测与分析领域，涉及一种检测极片中残留NMP的方法。

背景技术

锂离子电池由于具有能量密度高、输出功率大、自放电小、循环寿命长等优异性能被广泛应用在便携式电器、驱动能源、储能能源上。在锂离子电池制浆过程中，N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂起到混合活性物质、导电剂和粘接剂的作用，绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除。因为NMP对于锂离子电池来说是杂质，所以极片中NMP含量的高低直接反映了涂布工序以及后续烘烤工序的制程水平。

目前锂离子极片中残留N-甲基吡咯烷酮(NMP)有气相色谱法、气相质谱法、液相色谱法。采用的前处理方法主要是有机溶剂进行萃取。这些方法均经过溶剂提取、过滤，未经净化直接进入仪器进行检测，但样品中的基体复杂，进样量过大，容易造成系统污染。样品前处理过程中会采用易制毒的溶剂丙酮等，且存在萃取时间过长，溶剂量使用过大等缺点。而且在样品的前处理阶段，超声萃取时间均达到半个小时，严重影响了检测效率。

CN104535689B一种锂离子电池极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)的气相色谱检测方法。检测方法包括样品制备、溶剂萃取、标准溶液配置、气相色谱检测、外标法定量、加标回收等步骤。其所述检测方法操作复杂，且周期较长，影响检测结果的准确性。

CN111781287A公开了一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，可以对N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等残留溶剂进行含量检测。在样品提取时，采用了有机溶剂和超声萃取相结合的方法，通过对萃取溶剂种类的优化选择，可以将目标残留溶剂快速分离出来并用于检测，降低检测周期。通过调整优化气相色谱/质谱的操作参数，可以实现医用无纺布制品中多种残留溶剂的同时测定，各色谱峰之间无相互干扰，检测限低，精度高。但是其所述方法存在有萃取剂用量大的问题，且其操作周期也很长，影响检测结果的准确性。

上述方案存在有操作周期长或使用萃取剂量过大的问题，因此，开发一种操作周期短且使用少量萃取剂即可达到良好萃取效果的NMP检测方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测极片中残留NMP的方法，所述方法采用全蒸发-顶空-气相色谱法对极片中残留NMP进行检测，采用的全蒸发-顶空技术，能够减少复杂基体及大量溶剂对仪器的影响并提高检测的准确度。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种检测极片中残留NMP的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将待测样品进行破碎处理得到样品碎片，对所述样品碎片进行萃取，得到样品溶液；

(2)配置NMP标准溶液；

(3)移取步骤(1)得到的样品溶液和步骤(2)得到的NMP标准溶液于顶空瓶中，采用顶空-气相色谱进行分析检测依据测定的峰面积、标准曲线和稀释倍数，计算出待测样品中残留NMP含量。

全蒸发-顶空技术是指一定温度下加热样品瓶，使液相中被测物全部蒸发进入气相，通过进样系统抽取少量的气体进入气相色谱，以色谱柱为分离系统，用氢火焰离子化检测器进行检测。本发明采用全蒸发-顶空-气相色谱法对极片中残留NMP进行检测，使用少量萃取剂，在短时间内即可出待测样品中残留NMP含量。

优选地，步骤(1)所述破碎处理包括裁剪。