[发明专利]一种腔肠素PBI 3939中间体及其制备方法有效
| 申请号： | 202110577008.4 | 申请日： | 2021-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN113214232B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 沈杰 | 申请（专利权）人： | 无锡捷化医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 孙力坚 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡市惠山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 腔肠 pbi 3939 中间体 及其 制备 方法 | ||
1.一种腔肠素PBI 3939中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下流程进行：
具体制备方法包括如下步骤：
(1)在0℃下，将1～5当量的氢化钠加入干燥溶剂中，再加入0.05～0.5当量的甲醇，将原料糠醛和N,N-二甲氨基乙酸乙酯慢慢加入搅拌的反应液中，再升温至25～50℃反应1～24h，冰水冷却下，加入冰水淬灭，采用二氯甲烷萃取浓缩得到2-(二甲氨基)-3-(呋喃-2-基)丙烯酸乙酯；
(2)将2-(二甲氨基)-3-(呋喃-2-基)丙烯酸乙酯溶于盐酸水溶液中，室温下搅拌1～12h，采用二氯甲烷萃取浓缩得到粗品，粗品再经过过柱纯化制得所述3-(呋喃-2-基)-2-氧代丙酸乙酯；
(3)室温下，将3-(呋喃-2-基)-2-氧代丙酸乙酯和2-氨基-3-苄基-5-苯基吡嗪加入溶剂中，再加入0.05～0.5当量的对甲基苯磺酸，再升温至50～130℃反应1～24h，反应液浓缩后得到粗品，粗品再过柱纯化制得所述(Z)-2-((3-苄基-5-苯基吡嗪-2-基)亚氨基)-3-(呋喃-2-基)丙酸乙酯，即所述腔肠素PBI 3939中间体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为乙醚、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲基亚砜中的一种或多种；所述糠醛与N,N-二甲氨基乙酸乙酯的摩尔比为1:1.2～1:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，盐酸水溶液的摩尔浓度为0.1～3mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，3-(呋喃-2-基)-2-氧代丙酸乙酯与2-氨基-3-苄基-5-苯基吡嗪的摩尔比为1:1～1:5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙腈、1,2-二氯乙烷的一种或多种。
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