[发明专利]一种采用微流场技术制备水杨腈的方法有效
| 申请号： | 202110576523.0 | 申请日： | 2021-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN113248402B | 公开（公告）日： | 2023-08-25 |
| 发明（设计）人： | 赵云;郭凯;李玉光;乔凯;黄达;杜金珺 | 申请（专利权）人： | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司;张家港市飞航科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C255/53;C07C249/08;C07C251/48;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 沈振涛 |
| 地址： | 210000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 微流场 技术 制备 水杨 方法 | ||
1.一种采用微流场技术制备水杨腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将盐酸羟胺溶解在溶剂中，加入水杨醛充分搅拌混匀，得反应液；
(2)采用单股进料将混合均匀的反应液泵入微通道反应器中，一步反应得到水杨腈粗品；所述反应的温度为90～120℃，在管道中的停留时间为5～20min。
2.根据权利要求1所述的采用微流场技术制备水杨腈的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水杨醛和盐酸羟胺的摩尔比为1：1.05～1：1.4。
3.根据权利要求1所述的采用微流场技术制备水杨腈的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为DMSO，DMF或NMP。
4.根据权利要求3所述的采用微流场技术制备水杨腈的方法，其特征在于，所述DMSO的量为5-10vol。
5.根据权利要求1所述的采用微流场技术制备水杨腈的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微通道反应器的管道为直通式管道，管道内径为1～2mm，体系出口前设置备压阀备压。
6.根据权利要求1所述的采用微流场技术制备水杨腈的方法，其特征在于，还包括水杨腈粗品后处理，所述后处理包括水杨腈粗品经过水洗，萃取，重结晶得到水杨腈纯品。
7.根据权利要求6所述的采用微流场技术制备水杨腈的方法，其特征在于，所述重结晶溶剂为水，二甲苯或甲苯。
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