[发明专利]一种利用微通道反应装置合成吡啶类化合物的方法有效
申请号: | 202110576284.9 | 申请日: | 2021-05-26 |
公开(公告)号: | CN113307766B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 郭凯;徐高晨;段金电;延欢;张赛;邬庆环;季栋;沈磊;李玉光 | 申请(专利权)人: | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 |
主分类号: | C07D213/79 | 分类号: | C07D213/79;C07D405/04;B01J19/00 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 装置 合成 吡啶 化合物 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置合成吡啶类化合物方法,其特征在于,包括以α,β-不饱和酮肟酯类化合物I和N-乙酰基酰胺类化合物II为反应原料,加入催化剂,利用微通道模块化反应装置制备式III所示的吡啶类化合物,反应式如下:
其中,R1、R2独立的选自非取代或取代的苯基、呋喃基、萘基或C1-C5烷基;
所述取代的苯基,选自被卤素、C1-C5烷基或C1-C5烷氧基取代的苯基;
所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器和微结构反应器,所述方法包括如下步骤:
(1)将α,β-不饱和酮肟酯类化合物I、催化剂溶于有机溶剂中,制成均相溶液A;将N-乙酰基酰胺类化合物II溶于有机溶剂中,制成均相溶液B;
(2)将上述步骤(1)得到的均相溶液A和均相溶液B,分别同时泵入微结构混合器,混合后通入微结构反应器进行反应;所述微结构反应器的反应温度为100~130℃,反应停留时间为4~10min,经微混合器混合后得到的混合溶液的流速为0.2~1.0mL/min;
(3)收集微结构反应器的流出液,即得含吡啶类化合物III;
所述的催化剂为氯化亚铁;所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷;
步骤(2)中,所述泵入微混合器中的均相溶液A和B中,α,β-不饱和酮肟酯类化合物I、催化剂、N-乙酰基酰胺类化合物II的摩尔比为1:(0.1~0.2):(1~2)。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置合成吡啶类化合物方法,其特征在于,所述R1、R2独立的选自卤代苯、甲基苯、甲氧基苯、呋喃基、萘基或C1-C5烷基。
3.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置合成吡啶类化合物的方法,其特征在于,步骤(2)中,控制均相溶液A和均相溶液B的泵入速度,使得均相溶液A与均相溶液B的体积比为(0.8~2):1。
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