[发明专利]一种碲硒物料的分离回收方法在审
申请号: | 202110576021.8 | 申请日: | 2021-05-26 |
公开(公告)号: | CN113277483A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 梁鉴华;王波;罗鑫;陈应红;刘威;陈秋旭;梅占强 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀贵金属材料有限公司 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02;C01B19/04 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;朱燕华 |
地址: | 511517 广东省清远市清新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 物料 分离 回收 方法 | ||
本发明公开了一种碲硒物料的分离回收方法,其包括如下步骤:(1)将碲硒物料与酸液混合,加入氧化剂调节电位,使电位=480~580mV,进行控电位氧化浸出碲,过滤,得到富碲滤液和粗硒;(2)向步骤(1)得到的富碲滤液中加碱调节pH值,使pH=4~5,中和沉淀碲,过滤,得到粗二氧化碲和沉碲后液。本发明通过控制氧化浸出过程的电位和酸度来控制氧化进程,选择性浸出碲硒物料中的碲,使碲由0价氧化为+4价,浸出到溶液中,而硒保持在0价,以硒单质富集于滤渣中,从而使碲与硒有效分离。本发明的方法实现了碲与硒的有效分离,分离效果好,可综合回收碲、硒,回收率较高,对设备要求低,工艺流程简单,容易实施,成本低,对环境友好,适合工业化应用。
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,具体涉及一种碲硒物料的分离回收方法。
背景技术
目前,市场上存在大量的碲硒物料,一般来源于低品位的含碲、硒物料经酸浸、还原后所得,其主要成分为单质态的碲、硒,碲的质量分数为40%~90%,硒的质量分数为5%~55%。由于碲、硒为稀散金属,具有很高的价值,因此分离回收碲硒物料中的碲、硒,对于资源综合利用和降低生产成本具有十分重要的意义。
中国专利CN105236362B公开了一种从硒碲混合物中分离提纯硒、碲的方法,具体为:先对硒碲混合物进行浆化处理,然后在浆料中加入盐酸和氧化剂进行水溶氯化浸出、过滤;然后滤液经蒸汽加热后,通入二氧化硫对滤液进行一次还原得硒粉,一次还原液通入二氧化硫进行第二次还原得粗碲。该方法存在工艺流程较长,辅料消耗量大,操作成本高,对设备要求高,以及收率偏低等问题。
因此,有必要开发一种工艺更加简单、收率更高和对设备要求更低的碲硒分离回收方法。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种碲硒物料的分离回收方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种碲硒物料的分离回收方法,其包括如下步骤:
(1)将碲硒物料与酸液混合,加入氧化剂调节电位,使电位=480~580mV,进行控电位氧化浸出碲,过滤,得到富碲滤液和粗硒;
(2)向步骤(1)得到的富碲滤液中加碱调节pH值,使pH=4~5,中和沉淀碲,过滤,得到粗二氧化碲和沉碲后液。
步骤(1)回收得到的粗硒可用于焙烧生产二氧化硒,步骤(2)回收得到的粗二氧化碲可用于配制电解液,用于生产纯度为4N的碲,而沉碲后液转污水处理。
优选地,所述碲硒物料中,碲的质量分数为40%~90%,硒的质量分数为5%~55%。
优选地,所述步骤(1)中,碲硒物料与酸液的固液比为1∶3~1∶6g/mL。
优选地,所述酸液中H+的浓度为3~6mol/L。
优选地,所述酸液为盐酸、硫酸中的至少一种。
优选地,所述氧化剂为氯酸钠、双氧水、高锰酸钾、氯酸钾中的至少一种。
优选地,所述控电位氧化浸出碲的反应温度为75~90℃,反应时间为0.5~1h。
优选地,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的至少一种。
优选地,所述中和沉淀的反应时间为0.5~1h。
本发明通过在酸性条件下加入氧化剂来控电位选择性浸出碲,而硒留在浸出渣中,由此实现硒碲的有效分离,操作简单,工艺流程短。以氧化剂为氯酸钠为例,碲的浸出原理如下式所示。
3Te+l2HCl+2NaClO3→3TeCl4+2NaCl+6H2O
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