[发明专利]一种基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布及其制备方法

权利要求书

1.一种基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，按重量份计包括以下步骤：

制备氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸：提供浓度为3～10mg/mL的氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液和浓度为20～100mg/mL的聚乳酸的二氯甲烷溶液，将所述聚乳酸的二氯甲烷溶液边搅拌边滴加到氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液中并水浴超声，再向氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液中添加1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，在保护性气体氛围下将混合体系转移至60～80℃条件下搅拌反应4～8h，干燥得到氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸；

制备纺丝原液：提供80～120份氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸、5～20份淀粉、400～600份N,N-二甲基甲酰胺和800～1200份三氯甲烷溶液，将氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸、淀粉、N,N-二甲基甲酰胺和三氯甲烷溶液混合并转移至60～70℃条件下共混6～12h，得到纺丝原液；

纺丝成膜：提供聚乳酸热轧无纺布，将纺丝原液注入到静电纺丝机中，静电纺丝形成纺丝纤维，用聚乳酸热轧无纺布的双面均匀收集纺丝纤维，烘干得到基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布；

所述聚乳酸、氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量之比为50～100:10:1～5:0.2～1。

2.如权利要求1所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，所述水浴超声的功率为250～350W，所述水浴超声的温度为15℃以下。

3.如权利要求1所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，所述氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液的制备方法包括以下步骤：

制备纳米氧化铜粉体：提供酸性铜离子溶液和聚乙二醇，将聚乙二醇添加到酸性铜离子溶液中并转移至80～90℃条件下搅拌至凝胶状，再将凝胶状混合系转移至100～120℃下干燥成干凝胶，将干凝胶转移至500～800℃下处理0.5～4h，研磨得到纳米氧化铜粉体；

制备氧化石墨烯丙酮分散液：提供氧化石墨烯并将氧化石墨烯转移至高温碳化炉进行高温碳化30～90s，高温碳化炉中充填惰性气体，高温碳化炉的温度为500～1200℃，将高温膨胀的氧化石墨烯制成浓度为2～10mg/mL的氧化石墨烯丙酮分散液；

制备氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液：将纳米氧化铜粉体添加到氧化石墨烯丙酮分散液中，先搅拌0.5～2h，再水浴超声20～100min，5000～10000rpm离心5～10min，收集上层液体并真空浓缩至氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的浓度为3～10mg/mL，所述纳米氧化铜粉体与氧化石墨烯丙酮分散液的质量体积之比为1～10mg:1mL。

4.如权利要求3所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，在制备纳米氧化铜粉体步骤中，所述酸性铜离子溶液中的酸为柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、富马酸、乙酸、草酸和草酰琥珀酸中的至少一种。

5.如权利要求4所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，所述酸性铜离子溶液中的铜盐为氯化铜和硝酸铜中的至少一种。

6.如权利要求5所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，所述铜盐与酸的摩尔比为1:2～5。

7.如权利要求3所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，在制备氧化石墨烯丙酮分散液步骤中，所述惰性气体为氮气或者氩气。

8.如权利要求3所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的无纺布的制备方法，其特征在于，在制备氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液步骤中，所述真空浓缩的真空度为20～40KPa，所述真空浓缩的温度为20～35℃。