[发明专利]一种钯镍碳电催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种钯镍碳电催化剂及其制备方法，S1将钯盐乙二醇溶液和镍盐乙二醇溶液加入柠檬酸钠和乙二醇的混合溶液中，得到第一前驱体溶液；S2调节第一前驱体溶液的pH值为碱性，加入炭黑载体，搅拌、超声，得到第二前驱体溶液；S3在第二前驱体溶液中边搅拌边逐滴滴加水合肼，至第二前驱体溶液中的水合肼的质量分数为1％‑10％时停止滴加，继续搅拌，得到混合物，抽滤，洗涤，将滤膜冷冻干燥得到钯镍碳电催化剂。本发明方法制备的电催化剂具有高的电催化氧化肼活性、高导电性和高稳定性的特点，具有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于电催化剂技术领域，具体属于一种用于肼电催化氧化的钯镍碳电催化剂及其制备方法。

背景技术

能源和环境领域暴露出的问题和日益增加的压力使得燃料电池这一清洁能源技术的研究和应用得到了广泛关注。在多种含能燃料中，肼以其高含氢量、不产生含碳中间体和产物、高能量密度、反应条件温和等优势相比于氢、醇类、甲酸、硼氢化钠等更适合于作为燃料电池的燃料。肼燃料电池进一步研究发展的关键在于其阳极氧化过程，因此研究其电催化氧化的催化剂具有重要意义。

目前研究多集中于负载金属型催化剂，常用的商业铂碳催化剂虽然具有较高的催化氧化活性，不过价格高昂、易导致肼分解等因素限制了其进一步应用。实验室研制的催化剂以成分分类包括贵金属Pt、Pd、Ag、非贵金属Ni、Fe、Co、Zn、Cu和金属合金等，以方法分类包括电沉积、浸渍干燥、液相还原等。这些催化剂的催化活性大多与铂炭催化剂相当或略高，但制备工艺复杂难以广泛应用，难以满足肼燃料电池实际应用中的需求，且研究对于催化剂稳定性、电荷转移等参数关注较少。因此有必要进一步研制电催化氧化活性更高的催化剂，同时简化制备工艺、降低生产成本，这也是该技术应用中需要解决的问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高催化氧化肼活性、高电荷转移速率和高稳定性的钯镍碳电催化剂及其制备方法，推动肼燃料电池技术的进步。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钯镍碳电催化剂的制备方法，具体步骤如下：

S1将钯盐乙二醇溶液和镍盐乙二醇溶液加入柠檬酸钠和乙二醇的混合溶液中，得到第一前驱体溶液；

S2调节第一前驱体溶液的pH值为碱性，加入炭黑载体，搅拌、超声，得到第二前驱体溶液；

S3在第二前驱体溶液中边搅拌边逐滴滴加水合肼，至第二前驱体溶液中的水合肼的质量分数为1％-10％时停止滴加，继续搅拌，得到混合物，抽滤，洗涤，将滤膜冷冻干燥得到钯镍碳电催化剂。

进一步的，步骤S1中，所述钯盐乙二醇溶液和镍盐乙二醇溶液的浓度为0.001M-0.1M。

进一步的，所述钯盐为氯化钯、硫酸钯或硝酸钯；所述镍盐为氯化镍、硫酸镍或硝酸镍。

进一步的，步骤S1中，步骤S1中，加入1mL-10mL质量浓度为0.1g/L-10g/L的柠檬酸钠和乙二醇的混合溶液。

进一步的，步骤S2中，使用质量分数为0.1％-10％的氢氧化钾乙二醇溶液调节所述第一前驱体的pH值为8-9。

进一步的，步骤S2中，将炭黑在无水乙醇中研磨、烘干得到炭黑载体，将10mg-100mg炭黑载体加入第一前驱体溶液中混合均匀，得到第二前驱体溶液。

进一步的，步骤S2中，向第一前驱体溶液中加入磁力搅拌子，在20℃-80℃、50r/min-400r/min的条件下搅拌0.5h-2h；所述超声时间为0.5h-2h。

进一步的，步骤S3中，所述水合肼滴加完成后继续搅拌1h-5h，得到混合物溶液。

进一步的，步骤S3中，所述洗涤采用乙醇和去离子水进行，所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥的时间为5h-24h。