[发明专利]一种抑制区熔级多晶硅CVD过程中硅枝晶生长的界面浸润性调控方法

说明书

本发明公开了一种抑制区熔级多晶硅CVD过程中硅枝晶生长的界面浸润性调控方法，涉及区熔级多晶硅领域，包括U型硅芯表面除去表面杂质；置于热裂解炉反应器内部，用氮气置换空气；用氢气置换氮气；持续通入氢气，对反应器内硅芯加载电流，使硅芯表面氧化层还原，调控其浸润性并构筑“超亲硅”表面；调节电流控制硅芯达到反应温度，通入高纯硅烷和高纯氢气的混合气，硅烷在硅芯表面高温裂解，产物硅在“超亲硅”硅芯表面均匀成核、“层状生长”，最终得到致密的多晶硅棒。本发明通过表界面调控，降低成核势垒，可有效抑制硅沉积过程中的“岛状生长”与硅枝晶问题，从而获得满足区熔级多晶硅力学性能的产品，设计合理，操作方便，实用性强。

技术领域

本发明涉及区熔级多晶硅领域，尤其涉及一种抑制区熔级多晶硅CVD过程中硅枝晶生长的界面浸润性调控方法。

背景技术

多晶硅可以分为太阳能级和电子级，太阳能级多晶硅是作为太阳能产业链的基础原料，主要用于生产太阳能的电池板，多用于一些大型的环保项目。电子级多晶硅作为制备集成电路的关键基础材料，是发展国家集成电路产业的战略性原材料，主要用于电子设备和芯片的生产。区熔级多晶硅是电子级多晶硅的高端产品，其中区熔级棒状多晶硅是指纯度达到12N、均匀致密且力学性能优异的棒状晶体硅材料，经过进一步的区熔法制单晶后，用于硅基芯片制造，如集成电路用模块(IGBT)、光电二极管(PD)以及电力电子半导体器件(SCR、GTO)等高端器件。

目前电子级多晶硅的生产技术主要有三氯氢硅(SiHCl₃)法和硅烷(SiH₄)法等。三氯氢硅法生产电子级多晶硅具有一定优势，其沉积速率快，安全性相对较好，多晶硅纯度可以满足直拉和区熔的要求。目前采用三氯氢硅法生产的大部分多晶硅产品为太阳能级，在质量无法达到电子级产品的要求。硅烷法是利用硅烷热裂解的方法生产多晶硅，该方法反应温度低，原料硅烷易纯化，可对杂质含量实现严格管控。硅烷法生产的多晶硅棒结晶致密，晶粒尺寸0.1μm，是生产区熔级单晶硅的最佳原料。此外，硅烷裂解产物无腐蚀性，从而避免对设备的腐蚀。

区熔级多晶硅除了具备超高纯度之外，仍需满足表面光滑无破损、无裂纹、无氧化夹层等条件。为减少在区熔过程中出现的“硅刺”，区熔级多晶硅的椭圆度和平直度也需满足相应要求。此外，应尽量减少和消除区熔级多晶硅内部的残余应力，以降低切割和区熔过程中预热或晶体生长时发生破碎的危险。然而，在区熔级多晶硅的沉积过程中极易发生硅枝晶的生长，从而使得产品的力学性能难以满足区熔级多晶硅的进一步加工生产。基于此，本发明提出一种抑制区熔级多晶硅CVD过程中硅枝晶生长的界面浸润性调控方法以解决上述问题。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何抑制区熔级多晶硅CVD过程中硅枝晶生长。

为实现上述目的，本发明提供了一种抑制区熔级多晶硅CVD过程中硅枝晶生长的界面浸润性调控方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1、U型硅芯表面清洗、擦拭及干燥以除去表面杂质；

步骤2、处理后的U型硅芯置于热裂解炉反应器内部，并通入氮气以置换反应器内部空气；

步骤3、通入氢气以置换反应炉内部氮气；

步骤4、持续通入氢气，对反应器内硅芯加载电流，并保持一定时间，使硅芯表面氧化层还原，调控其浸润性并构筑“超亲硅”表面；

步骤5、调节电流控制硅芯达到适宜的反应温度，通入高纯硅烷和高纯氢气的混合气，硅烷在硅芯表面高温裂解，产物硅在“超亲硅”硅芯表面均匀成核、“层状生长”，最终得到致密的多晶硅棒。

进一步地，步骤1所述清洗为采用25℃下电阻率≥15MΩ*cm的超纯水冲洗硅芯1-5次，所述擦拭为采用有机溶剂对硅芯表面进行擦拭1-5次。

进一步地，所述有机溶剂为无水乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、三氯甲烷等溶剂中的一种或多种。