[发明专利]一种高纯度盐酸异丙嗪的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸异丙嗪的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：

（1）盐酸异丙嗪中间体的制备

向反应釜中投入甲苯、氯化硫酰，搅拌均匀，然后滴加N，N-二甲基异丙醇胺，控制内温35-45℃，滴加完毕，升温反应，反应结束后，冷却至30℃以下加水，控制内温20℃以下，滴加液碱调节pH值至≥12，分水，出料得盐酸异丙嗪中间体；

所述甲苯、氯化硫酰和N，N-二甲基异丙醇胺的质量比为2-4:1.5-2：1；升温至90-95℃保温反应0.8-1.2小时；

（2）异丙嗪培司的制备

向反应釜中加入甲苯，开动搅拌，加入吩噻嗪和片碱，缓慢升温，回流脱水1小时，降温至100℃以下，加入步骤（1）制得的中间体的甲苯溶液，缓慢升温至回流，每一小时分水一次，回流10～12小时，回流结束后，降温100℃以下；加水，搅拌使固碱全部溶解，然后抽入中和釜，静置1小时以上，分去碱水层，甲苯层加入吩噻嗪投料量2倍的饮用水，冷却至20℃以下，用草酸调pH值至2～3，加热至60～70℃保温30分钟，降温至20℃以下，液碱调pH值至5.5～6.0，降温至10℃以下，静置结晶，离心，滤渣水洗，甲苯洗至滤液至无色，固体计量后转入反应釜，加入2倍量的甲苯及1.5倍量的水，搅拌下液碱调pH值至12以上，静置30分钟以上，分液，甲苯层用热水洗至近中性，减压浓缩至近干，趁热出料，计量，得培司；

（3）盐酸异丙嗪的制备

将异丙嗪培司溶解于丙酮中，加入反应釜，加入药用活性炭脱色30min，过滤，滤液经过1µm精密过滤器精滤后进入结晶锅内，通入干燥HCl气体，温度控制在40～45℃，通气结束，终点用BDH指示液测定，橙红色为反应终点，冷却至10℃以下，甩滤，用，丙酮漂洗，甩干出料，真空干燥。

2.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述甲苯、吩噻嗪、片碱和盐酸异丙嗪中间体的质量比为：2.5-3:1：0.6-1:0.8-1。

3.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述异丙嗪培司与丙酮的质量比为1:3-4。

4.根据权利要求1所述的盐酸异丙嗪的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述干燥温度：40～50℃，真空度≤-0.08Mpa，干燥时间4～5小时。