[发明专利]连续流微通道反应器制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法在审
| 申请号： | 202110568737.3 | 申请日： | 2021-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN113372379A | 公开（公告）日： | 2021-09-10 |
| 发明（设计）人： | 陈本顺;石利平;李大伟;徐春涛;王龙;张维冰;钱若灿;杨武林;江涛 | 申请（专利权）人： | 江苏阿尔法药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 张红艳 |
| 地址： | 223800 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 连续流 通道 反应器 制备 甲基 葡萄糖 内酯 方法 | ||
1.一种连续流微通道反应器制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1,5-葡萄糖酸内酯加入至氯仿溶液中，搅拌，得到A试液；
(2)将碘用氯仿溶解，得到B试液；
(3)将B试液于0～10℃滴加到A试液中，混合后得到C试液；
(4)向六甲基二硅氮烷中加入氯仿稀释后，得到D试液；
(5)将微通道反应器升温至58℃，将C试液、D试液同时通入至微通道反应器中进行反应；
(6)将反应后的溶液通入至氯仿溶液中进行稀释后，再通入至乙酸水溶液中进行淬灭反应；
(7)将淬灭反应后的体系分液后所得有机相用1M磷酸二氢钠水溶液洗涤后，蒸馏、降温，调节pH；
(8)将调节pH后的有机相减压浓缩，得到含有氯仿的2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯体系；
(9)将浓缩得到物料蒸馏提纯，即得2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯。
2.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中1,5-葡萄糖酸内酯与氯仿溶液的体积比为1:5-15；所述步骤(2)中碘与氯仿的体积比为1:10-20；所述步骤(4)中六甲基二硅氮烷与氯仿的体积比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述的连续流微通道反应制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中B试液与A试液的体积比为1:100-120。
4.根据权利要求1所述的连续流微通道反应制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(5)中将C试液、D试液的体积比为1:1.2-2；C试液、D试液的进料速度比1:1.2-2。
5.根据权利要求1所述的连续流微通道反应制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(5)中微通道反应器的反应温度为50～60℃；所述C试液、D试液的进料时间为10-15min；所述微通道反应器中试液的反应时间为80-160秒。
6.根据权利要求1所述的连续流微通道反应制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(5)中微通道反应器中设有反应模块，反应模块为二进料单出料模块，反应模块结构为管状、T形结构、球形结构、球形带挡板、水滴状结构或心形结构。
7.根据权利要求1所述的连续流微通道反应制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(6)中氯仿溶液与乙酸水溶液质量比为20-50:1；所述乙酸水溶液中乙酸与水的质量比为1:10；所述步骤(6)中乙酸水溶液与步骤(4)中六甲基二硅氮烷的质量比为1.5-1.8：1。
8.根据权利要求1所述的连续流微通道反应制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(6)中氯仿溶液的温度为30～35℃；乙酸水溶液的温度为5～10℃。
9.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器中制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(7)中加入三乙胺调节pH，控制pH为5～8。
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