[发明专利]一种从生产螺旋霉素的废液中回收螺旋霉素的方法

说明书

本申请提供了一种从螺旋霉素生产过程中产生的废液中回收螺旋霉素的方法，涉及医药技术领域。其中，在含有醋酸丁酯的生产螺旋霉素的废液中加入氢氧化钠溶液，用过滤膜过滤，纳滤膜浓缩，将浓缩液，调节pH结晶，抽滤烘干后，加入水和极性溶剂，并加酸液调节pH，过滤后得到上样液，用树脂吸附纯化，再次结晶烘干即得。采用本发明技术方案，用含有醋酸丁酯的废水回收螺旋霉素的方法，操作简单，安全环保，无污染，而且回收后产品纯度高。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从生产螺旋霉素的废液中回收螺旋霉素的方法。

背景技术

螺旋霉素，英文名Spiramycin，是由生二链霉菌(S.ambofacienss)所产生的多组分大环内酯类抗生素，是白色或微黄色粉末，微有味；微吸湿；易溶于乙醇、丙醇、丙酮和甲醇，难溶于水。

螺旋霉素是一种很强的抑菌剂，仅在很高的浓度时才呈杀菌作用；具有强大的体内抗菌作用和抗菌后效应(PAE)，能够增强吞噬细胞的吞噬作用，广泛分布于体内；在组织细胞内浓度较红霉素高，而副作用小于红霉素。螺旋霉素可用于治疗由革兰阳性菌和某些革兰阴性菌引起的耳、鼻、喉和呼吸道感染，适用于治疗敏感菌所致的中耳炎、牙周炎、急性鼻窦炎等口腔及耳鼻咽喉科感染，也可用于治疗弓形虫病。

目前螺旋霉素生产过程中，螺旋霉素反萃后的醋酸丁酯相，除含有浓度为5g/L左右的螺旋霉素外，还有大量的杂质，为不影响下批产品质量，醋酸丁酯相需加水调酸进行洗涤，洗涤过程不但洗去了大量杂质，醋酸丁酯相中的螺旋霉素也一并被洗出，并直接排放，造成了大量的资源浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从生产螺旋霉素的废液中回收螺旋霉素的方法，既可以减少废水排放，又能提高螺旋霉素产量，增加生产效益。

本发明提供的再生废水回收螺旋霉素的方法，不仅安全环保，而且回收后产品纯度高。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种从生产螺旋霉素的废液中回收螺旋霉素的方法，包括以下步骤：

在含醋酸丁酯的生产螺旋霉素的废液中加入氢氧化钠溶液调节pH至5.0-6.5，用过滤膜过滤，得到样液；

将样液用纳滤膜浓缩，得到浓缩液；

将浓缩液结晶，抽滤并烘干，得到粗品；

将粗品溶解于水和有机溶剂的混合溶液中，用酸调节pH，过滤膜过滤后，得树脂上样液；

将上样液进行树脂吸附除杂，得到纯化液；

减压浓缩纯化液，用碱调节pH，结晶，离心得到湿品，湿品用少量纯化水洗涤，烘干湿品即得回收的螺旋霉素产品。

在一优选的实施方式中，所述氢氧化钠溶液浓度为3mol/L，所述过滤膜均为0.45um的滤膜。

在一优选的实施方式中，加入氢氧化钠溶液调节pH后，还可以用氮气或压缩空气吹液后，再用过滤膜过滤。

在一优选的实施方式中，所述纳滤膜的分子量为200，纳滤膜浓缩条件为1.2-2.0MPa,浓缩过程中料液温度控制在25-30℃。

在一优选的实施方式中，所述的浓缩液结晶条件为：用碱液调节pH至9.0-9.5、温度60-65℃；所述抽滤并烘干的条件为：温度40-50℃、真空度≤-0.095MPa，烘干时间12h。

在一优选的实施方式中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种，水和有机溶剂的体积比例为40-60：60-40，粗品与混合溶液重量体积比为1：8－10(w/v)，用质量分数为1mol/L的盐酸或质量分数为1mol/L的硫酸调pH值5.5-6.5。

在一优选的实施方式中，所述树脂型号为LX-1500，脂柱装量为1000ml,控制流速为0.3-1.0BV/h。