[发明专利]一种纳米铜线及制备方法有效
申请号: | 202110565267.5 | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113263186B | 公开(公告)日: | 2023-05-19 |
发明(设计)人: | 郭冰之;蔡茹雅;谢旺红;郭泉武;符弘琛;矫庆泽 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学珠海学院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 卢泽明 |
地址: | 519000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 铜线 制备 方法 | ||
本发明涉及一种纳米铜线及制备方法,该纳米铜线由铜盐、保护剂、分散剂、导向剂、还原剂、溶剂和碱液制备而成。制备时,通过将碱溶液逐滴滴加到添加保护剂和导向剂的铜盐和还原剂的混合溶液中,并将pH值调至7~9,确保了制备出来的纳米铜线的直径完全符合纳米级别的要求且形貌易于控制。本发明使用二氧化硫脲做还原剂,具有还原性强、效果明显、成本低、热稳定性好、储存运输方便等特点,使用过程环保、无污染,解决了常用还原剂监管严格或具有剧毒且成本高等问题,实现了社会效益和经济效益的双重保障。
技术领域
本发明属于纳米材料性技术领域,具体涉及一种纳米铜线及制备方法。
背景技术
纳米铜线具有纳米尺寸效应、表面效应和良好的热、电传导等性能,广泛应用催化、磁流体、润滑、微电子、涂料、医学等领域。纳米铜线由于电阻率小、电迁移速度小、价格优廉等优点,逐渐成为了多层陶瓷电容器中以银做为其内电极的导电浆料的理想替代品之一。纳米铜线以电导率高,价格相对便宜,储量大,材料易得,不存在银粉在涂层中发生“银迁移”而影响涂层性能等优点倍受青睐,可能在未来的纳、微电子技术领域内被广泛的应用。我国有丰富的铜资源,因而充分利用资源,提高经济效益,推进我国纳米铜线技术研发的进展,进行形貌、尺寸和结构可控的纳米铜线制备的研究具有非常重要的意义。
目前制备纳米铜线的方法多为液相还原法,通常使用水合肼、硼氢化钠等易制爆化学品或甲醛等具有剧毒的药品,不仅监管严格成本高,而且使用过程中易造成污染;使用该类还原剂液相还原纳米铜线具有成本高,原料难得,实验装置复杂,工艺流程相对较长,很难实现工业化生产等缺点。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种以二氧化硫脲做为还原剂制备的纳米铜线及制备方法,解决了常用还原剂有剧毒、易制爆、监管严格且成本高等问题,而且该纳米铜线的制备方法的反应周期短,环境污染小,成本低,纳米铜线形貌可控性好,易于实现工业化生产,能够实现宏量制备。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明的一种纳米铜线,由铜盐、保护剂、分散剂、导向剂、还原剂、溶剂和碱液制备而成;其中,所述铜盐是氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硝酸铜中的至少一种,所述保护剂和分散剂是聚乙二醇、聚乙烯醇、明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种,所述导向剂是1,2-丙二胺,所述还原剂是二氧化硫脲,所述溶剂是去离子水,所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺中的至少一种。
进一步地,所述铜盐与保护剂和分散剂的质量和之比为2~6:1,所述铜盐与1,2-丙二胺的摩尔比为1~4:1。
本发明又提供了一种纳米铜线的制备方法,包括有以下步骤:
a1.将铜盐溶于溶剂中,形成铜盐溶液;
a2.将保护剂和分散剂加入铜盐溶液中,得到混合溶液A;
a3.将1,2-丙二胺加入混合溶液A中,得到混合溶液B;
a4.将二氧化硫脲溶于混合溶液B中,搅拌混合,得到混合溶液C;
a5.在磁力搅拌的情况下将碱液逐滴滴加入混合溶液C中,调节pH值,得到混合溶液D;
a6.将混合溶液D放置于恒温水浴锅中水浴搅拌加热;
a7.将加热后的混合溶液D冷却至室温后,依次进行离心处理、过滤、洗涤、过滤、烘干,得到纳米铜线。
进一步地,所述步骤a1中铜盐溶液的浓度为0.02mol/L~0.5mol/L,所述步骤a5中碱液的浓度为0.1mol/L~5.0mol/L。
进一步地,所述步骤a4中混合溶液C中铜盐与二氧化硫脲的摩尔比为1:(0.5~2)。
进一步地,所述步骤a5中调节pH值范围为7~9。
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