[发明专利]磁性秸秆生物炭与GC/MS联用在测定复杂样品内痕量有机磷中的应用

权利要求书

1.磁性秸秆生物炭与GC/MS联用在测定水样内痕量有机磷中的应用，其特征在于磁性秸秆生物质炭采用一步法合成法制备得到，该一步法合成法包括以下步骤：

步骤（1）、将玉米秸秆、含Fe²⁺盐、含Fe³⁺盐溶于去离子水中，得到均匀的混合液；

所述玉米秸秆、含Fe²⁺盐中Fe²⁺、含Fe³⁺盐中Fe³⁺与去离子水的投料比为 10：1.2：16：40，单位为g：mmol：mmol：mL；

步骤（2）、将上述混合液调节pH至10~11，搅拌0.5～1 h，过滤，放入烘箱中100～110℃干燥2～3 h；

步骤（3）、将上述干燥后材料置于管式炉内，N₂氛围下700℃条件下热解40～60 min，得到炭化后材料；

步骤（4）、将上述炭化后材料用去离子水洗涤至中性，得到磁性秸秆生物质炭；

该应用包括以下步骤：

S1、对待检测水样过滤；

S2、在步骤S1过滤后的水样中加入磁性秸秆生物质炭，采用摇床振荡萃取水样中痕量有机磷吸附于磁性秸秆生物炭上；利用外部磁场力作用，将吸附痕量有机磷的磁性秸秆生物炭与样品分离，得到吸附痕量有机磷的磁性秸秆生物炭；对吸附痕量有机磷的磁性秸秆生物炭用乙酸乙酯涡旋振荡解吸，分离后的解吸液过滤；

S3、用GC/MS测定解吸液中有机磷的浓度；

所述待检测水样与磁性玉米秸秆生物质炭的质量体积比为20～40 mL：15～25 mg。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述待检测水样与乙酸乙酯的体积比为20～40 mL：200 µL。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于摇床振荡条件为200 rpm，25 ℃；涡旋振荡转速1400 rpm。

4.磁性秸秆生物炭与GC/MS联用在测定土壤内痕量有机磷中的应用，其特征在于磁性秸秆生物质炭采用一步法合成法制备得到，该一步法合成法包括以下步骤：

步骤（1）、将玉米秸秆、含Fe²⁺盐、含Fe³⁺盐溶于去离子水中，得到均匀的混合液；

所述玉米秸秆、含Fe²⁺盐中Fe²⁺、含Fe³⁺盐中Fe³⁺与去离子水的投料比为10：1.2：16：40，单位为g：mmol：mmol：mL；

步骤（2）、将上述混合液调节pH至10~11，搅拌0.5～1 h，过滤，放入烘箱中100～110℃干燥2～3 h；

步骤（3）、将上述干燥后材料置于管式炉内，N₂氛围下700℃条件下热解40～60 min，得到炭化后材料；

步骤（4）、将上述炭化后材料用去离子水洗涤至中性，得到磁性秸秆生物质炭；

该应用包括以下步骤：

S1、待检测土壤样品烘干，研磨，过筛；

S2、在步骤S1处理后土壤于丙酮中超声提取20～40 min，离心；

S3、取步骤S2上清液，氮气吹干后加入色谱甲醇重溶，得到重溶样品；

S4、将重溶样品、超纯水、磁性玉米秸秆生物质炭混合，采用摇床振荡萃取，土壤中痕量有机磷吸附于磁性生物炭上；利用外部磁场力作用，将吸附痕量有机磷的磁性材料和土壤分离，得到吸附痕量有机磷的磁性材料；对吸附痕量有机磷的磁性材料用乙酸乙酯涡旋振荡解吸，用磁铁将解吸液与磁性材料分离，分离后的解吸液过滤；

所述重溶样品、磁性玉米秸秆生物质炭的投料比为100～200 μL：15～25 mg；

S5、用GC/MS测定解吸中有机磷的浓度。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于所述待检测土壤与乙酸乙酯的投料比为1～2 g：200～400 µL。

6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于摇床振荡条件为200 rpm，25 ℃；涡旋振荡转速1400 rpm。