[发明专利]一种宏量粒度可控ZrB2

说明书

一种宏量粒度可控ZrB₂粉体的制备方法，其步骤为：步骤（1）将反映物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约20～50 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到ZrB₂粉末。

技术领域

本发明涉及粒度可控ZrB₂粉体的制备技术。

背景技术

二硼化锆是一种极具发展前景的材料，具有较高的熔点（3245 °C）、中等导热系数（60 W•m^-1•K^-1）、电导率（107 S•m^-1）、较高的硬度（23 GPa）和杨氏模量（495 GPa），良好的耐磨性，以及良好的耐腐蚀性。基于这些优良的特性，ZrB₂被应用于火箭和超音速飞机的材料、切削工具、坩埚、高温加热元件和涂层材料，也被用于电极和微电子等领域。

但ZrB₂的应用受限于烧结困难，主要原因是氧污染和生成材料中的强化学键导致的低自扩散系数抑制了晶粒的扩散退化。通过制备具有更大比表面积和更高表面能的纳米ZrB₂可以改善这一问题。

ZrB₂主要的制备方法有：碳热还原法、溶胶凝胶法、自蔓延高温合成法以及机械合金化。近几年的研究现状，利用ZrO₂和B₄C为原料，通过碳热还原法合成最小粒径为245 nm的亚微米级ZrB2粉末。利用ZrCl₄和H₃BO₃为原料，通过溶胶凝胶法制备出平均粒径小于250 nm的ZrB2粉体。利用ZrO₂、B₂O₃和C为原料，通过机械合金化得到ZrB₂粉体，计算得到微晶尺寸为67 nm，但是投射电镜图像显示为0.5~1 μm。利用ZrO₂和无定型的B为原料，加入NaCl为稀释剂，通过盐助燃烧合成了平均粒径为500 nm的ZrB₂粉末。从最近的研究工作来看，大部分报道中制备出的ZrB₂粉体颗粒都在亚微米级，没有真正达到纳米级别，粒度不可调控，而且都是微量制备。因此，需要一种能够规模化制备粒度可控的高质量ZrB₂粉体的制备技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种宏量粒度可控ZrB₂粉体的制备方法。

本发明是一种宏量粒度可控ZrB₂粉体的制备方法，其步骤为：

步骤（1）将反映物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；

步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约20～50 mm饼状坯；

步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；

步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到ZrB₂粉末。

本发明的有益效果是：能耗成本低，反应开始后即不再需要外热源，且只需要加热至280~350℃；工艺流程简单，简化了生产设备，操作简单；产率高，制备周期短，一次可以宏量（公斤级）制备出粒度可控的高纯ZrB₂粉体，且产物的粒度细小均匀；通过改变稀释剂的含量可以调控产物的平均粒径从1~3 μm降低到100 nm以下。

附图说明