[发明专利]一种宏量粒度可控纳米级TiC粉体的制备方法

说明书

一种宏量粒度可控纳米级TiC粉体的制备方法，其步骤为：（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约20～50 mm饼状坯；（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到粒度可控的纳米TiC粉末。

技术领域

本发明涉及粒度可控的纳米级TiC粉体的规模化制备技术。

背景技术

TiC粉体具有氯化钠型立方晶体结构，由于其优异的性能，包括高熔点、高弹性模量、高电导率和热导率、高维氏硬度以及与其他碳化物的良好相容性，已广泛应用于航空航天材料、刀具材料、耐磨耐火材料等许多领域，具有很大的金属强化潜力。为了实现有效的强化效果，更小更分散的碳化钛纳米粉体是非常优选的。然而，工业上可用的纳米级碳化钛颗粒少且存在纯度较低和粒度不均匀等问题。

值得注意的是而不同的制备工艺会对TiC粉体的一些性能（如粒度、纯度、化学活性等）产生显著影响，进而影响材料的实际应用性能。这意味着需要更优良、更先进的生产工艺，而现阶段常用到的制备工艺制备的粉体很难满足粒度、纯度以及制备规模的标准。目前在制备的TiC粉体中存在以下问题:氧含量过高、纯度低、粒度大且分布不均匀、颗粒团聚严重等。

发明内容

本发明的目的是提供一种宏量粒度可控纳米级TiC粉体的制备方法。

本发明是一种宏量粒度可控纳米级TiC粉体的制备方法，其步骤为：

（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；

（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约20～50 mm饼状坯；

（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；

（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到粒度可控的纳米TiC粉末。

本发明的有益之处是：能耗成本低，反应开始后即不再需要外热源，且只需要加热至280~350 ℃；工艺流程简单，简化了生产设备，操作简单；产率高，制备周期短，一次可以宏量（公斤级）制备出粒度可控的高纯纳米级TiC粉体，且产物的形貌为规则的类球状，粒度细小均匀；通过改变氯化钠的含量可以调控产物的颗粒尺寸从约400 nm降低到40 nm左右。

附图说明

图1为制备样品的XRD图谱，图2为制备样品的EDS图谱，图3为制备样品的SEM图像，图4为制备样品的TEM图像，图5为样品（80 wt.% NaCl）的粒度分布图。

具体实施方式

本发明是一种宏量粒度可控纳米级TiC粉体的制备方法，其步骤为：

（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；

（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约20～50 mm饼状坯；

（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；

（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到粒度可控的纳米TiC粉末。

以上所述的制备方法，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为氧化钛：石墨：镁粉= 80:12:58；惰性稀释剂为NaCl；稀释剂的加入量占反应物料总质量的30 wt.%~100 wt.%。