[发明专利]氮掺杂碳量子点与二氧化锰复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明是属于一种纳米复合材料的制备，其涉及氮掺杂碳量子点与二氧化锰复合材料的制备方法及应用，制备方法包括，碳量子点的制备，氮掺杂碳量子点‑MnO₂纳米复合材料的制备：在烧瓶中加入蒸馏水，然后依次加入乙醇、十二烷基苯磺酸钠和硫酸，形成混合溶液，加热处理，将高锰酸钾溶液缓慢的滴入混合溶液中，不断搅拌；清洗，得到MnO₂纳米片；将清洗后的带负电的MnO₂纳米片分散在去离子水中，保留备用；将氮掺杂碳量子点粉末加入到清洗后的MnO₂纳米片溶液中，搅拌得到氮掺杂碳量子点‑MnO₂纳米复合材料。其制备原料容易得到，制备过程简单。本发明构建了氮掺杂碳量子复合二氧化锰荧光探针，用于检测生物体内或者体外谷胱甘肽的含量，其具有重要价值。

技术领域

本申请涉及一种纳米复合材料，尤其是一种氮掺杂碳量子点与二氧化锰复合的制备方法及应用。

背景技术

碳量子点(CDs)是一种新型的荧光碳纳米材料，它不仅具有传统量子点的优秀发光性能，同时具有良好的化学稳定性、低毒无污染以及生物相容性良好等优点。近年来，生物传感器已成为分析检测领域的一项重要技术。其中，荧光传感器由于其操作简单、成本低和高灵敏性等特点，在分析检测方面有着显著的市场前景。但是目前单掺杂氮的碳量子点制备与应用还有一定的难度，纯度较低，荧光性不高，生物传感器的制备过程复杂，时间长等劣势都影响其发展。

发明内容

本申请要解决的技术问题在于克服现有制备方法的不足，为单掺杂氮的碳量子点制备提供一种更为简单的制备方法。

本申请的技术方案如下：

一种氮掺杂碳量子点与二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)碳量子点的制备：

(1.1)称量一定配比的柠檬酸和尿素，溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，形成混合液；

(1.2)将所得到的混合液转移到高压釜中，加热一定时间；

(1.3)冷却至室温，取出溶液，分离，除去沉淀，得到上清液；

(1.4)一定比例的石油醚和乙酸乙酯混合倒入上清液中，得到的沉淀物用柱沉析进一步纯化；

(1.5)用洗脱剂进行柱沉析，收集液体，用旋转蒸发仪除去溶剂，得到带正电的氮掺杂碳量子点粉末；

(2)氮掺杂碳量子点-MnO₂纳米复合材料的制备：

(2.1)在烧瓶中加入蒸馏水，然后依次加入乙醇、十二烷基苯磺酸钠和硫酸，形成混合溶液，加热处理，将高锰酸钾溶液缓慢的滴入混合溶液中，不断搅拌；清洗，得到MnO₂纳米片；将清洗后的带负电的MnO₂纳米片分散在去离子水中，保留备用；

(2.2)将步骤(1)中所获得的氮掺杂碳量子点粉末加入到(2.1)所获得的溶液中，搅拌得到氮掺杂碳量子点-MnO₂纳米复合材料。

进一步地，所述步骤(1.1)中的柠檬酸与尿素的质量比为：0.9-1。只有在上述质量比范围内，才可以得到氮掺杂较好的碳量子点，其具有较高的荧光性。

进一步地，所述步骤(1.1)中的N,N-二甲基甲酰胺为9-12ml。只有在上述质量比范围内，才可以得到均匀性好的氮掺杂较好的碳量子点，其具有较高的荧光性。

进一步地，所述步骤(1.2)中的加热温度为155-165℃，加热时间为10-14小时。只有在上述质量比范围内，才可以得到均匀性好的氮掺杂较好的碳量子点，其具有较高的荧光性。

进一步地，所述步骤(1.3)中离心时离心机的转速为10000-12000rpm，离心时间8-12min。