[发明专利]电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，首先制备得到多晶PCCO样品，然后在所述多晶PCCO样品中加入CuO，并进行双温区加热合成单晶PCCO样品。采用双温区加热合成，提高高温区和低温区的温度梯度，控制熔融状态的时间1.5小时以及1125分钟的慢速冷却，促进反应后的样品顺利结晶；并缩短样品处于双温区的时间，充分进行化学反应，避免CuO过量挥发及爬壁，防止污染样品使样品无法剥离，提高PCCO的产量。通过本发明方法制备的单晶PCCO样品具有高纯度，成品率高。

技术领域

本发明涉及一种电子镀铜氧化物高温超导材料Pr_1.85Ce_0.15CuO₄（PCCO）单晶的制备方法。

背景技术

铜氧化物超导体Pr_1.85Ce_0.15CuO₄由于其特殊的性质一直引起人们的极大兴趣，从第一种超导体(金属元素汞)发现以来，人类在该领域已有近百年的研究历史。由于超导体自身特殊的物理性质使得它备受关注。由于其超导转变温度较低，所以人们一直都在不断的寻找高转变温度的新型超导材料，1986年高温铜氧化物超导材料的发现使人们看到了曙光，最高超导转变温度可达164 K，目前人们正在努力寻求室温超导材料。电子强关联系统及高温超导机制等相关问题成为当今超导物理研究的热点。高温超导材料的研究进展大大地推动了材料学的发展。

传统的铜氧化物超导材料Pr_1.85Ce_0.15CuO₄的制备方法通常是将Pr₆O₁₁,CeO₂和CuO这三种化合物通过化学计量的方法进行称重，准确地称量出所需要的每种化合物的质量，然后将这三种化合物进行充分的混合，压片，放入Al₂O₃坩埚中，最后将坩埚放入到管式炉中进行反应。

但是传统的制备方法是将装好样品的坩埚直接放入到管式炉中进行单温区加热的，样品纯度及结晶所需温度时间难以把握，通常经过反复实验后发现试管里的样品最后都会沿着坩埚爬出去，导致最后无法获得晶体，最常见的是会生成Pr₂CuO₄和Cu₂O以及残留的部分原材料，而难以得到所需Pr_1.85Ce_0.15CuO₄单晶样品，或者能获得所需Pr_1.85Ce_0.15CuO₄单晶样品的比例极低。

发明内容

发明目的：针对上述现有技术，提出一种电子镀铜氧化物高温超导材料Pr_1.85Ce_0.15CuO₄单晶的制备方法，制备的样品的成品率更高。

技术方案：电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，包括：首先制备得到多晶PCCO样品，然后在所述多晶PCCO样品中加入CuO，并进行双温区加热合成单晶PCCO样品。

进一步的，进行双温区加热合成单晶PCCO样品过程中，控制熔融状态的时间为1.5小时以及1125分钟的慢速冷却。

进一步的，制备多晶PCCO样品的过程具体包括如下步骤：

步骤A1：将Pr₆O₁₁,CeO₂和CuO三种固体粉末化合物按比例充分混合后，利用压片机制得圆片；

步骤A2：将圆片置入Al₂O₃坩埚内，Al₂O₃坩埚放入管式炉中，控制温度上升至930℃，上升时间为4小时，在930℃的温度下维持20小时；