[发明专利]一种锂离子电池磷酸铁锂正极的制备方法

说明书

本发明公开了一种锂离子电池磷酸铁锂正极的制备方法，包括将铁源、锂源、磷源和碳源按照质量比为(0.92～1.08):(1～1.22):(1.15～1.36):(1.10～1.56)加入到蒸馏水中搅拌溶解，滴加络合剂搅拌后静置10～15h；将铜箔放置在装有蒸馏水中的容器中，超声2～3h后取出烘干，使用600～800目砂纸进行打磨后再次放置在蒸馏水中、无水乙醇溶液中分别超声1～2h，烘干；将步骤S1中的产物移至静电纺丝装置中，纺出的丝接收在步骤S2中的铜箔上，纺丝结束后铜箔上得到一层磷酸铁锂的纤维膜，放置在管式炉中，在氮气氛围下，以升温速率3～5℃/min升温至700～750℃，并在该温度下保温2～4h后自然冷却，取出铜箔，滴加N‑甲基吡咯烷酮、粘结剂PVDF和导电剂Super‑C，然后再次滴加N‑甲基吡咯烷酮，真空干燥箱中烘干得到所述正极。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池磷酸铁锂正极的 制备方法。

背景技术

锂离子电池用的磷酸铁锂材料具有优异的安全性，超长的循环寿命、良好的 高温性能和稳定的放电平台，是用于电动交通工具、储能电池和大倍率电动工具 电池的唯一选用正极材料。不同工艺制造的磷酸铁锂材料具有相当大的性能差 异。其中，磷酸铁锂材料的自放电问题是较为严重的问题之一。例如，很多固相 法合成的磷酸铁锂材料月自放电达到3％以上。而碳包覆良好、水热法制造磷酸 铁锂材料月自放电小于1％。自放电高的材料一般高温循环和储存性能也比较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种锂离子电池磷酸铁锂正极的制备方法，所述制备方 法包括以下步骤：

S1：将铁源、锂源、磷源和碳源按照质量比为(0.92～1.08):(1～1.22): (1.15～1.36):(1.10～1.56)加入到蒸馏水中搅拌溶解，然后滴加络合剂搅拌后 静置10～15h，备用。

S2：将铜箔放置在装有蒸馏水中的容器中，超声2～3h后取出烘干，然后使 用600～800目砂纸进行打磨后再次放置在蒸馏水中、无水乙醇溶液中分别超声 1～2h，烘干备用。

S3：将步骤S1中的产物移至静电纺丝装置中，纺出的丝接收在步骤S2中 的铜箔上，纺丝结束后铜箔上得到一层磷酸铁锂的纤维膜，然后放置在管式炉中， 在氮气氛围下，以升温速率3～5℃/min升温至700～750℃，并在该温度下保温2～4h 后自然冷却，取出铜箔，然后滴加N-甲基吡咯烷酮、粘结剂PVDF和导电剂 Super-C，然后再次滴加N-甲基吡咯烷酮，真空干燥箱中烘干得到所述正极。

作为优选方案，上述所述的铁源选自聚合氯化铁或聚合硫酸铁中的任意一 种。

作为优选方案，上述所述的锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的任意一 种。

作为优选方案，上述所述的磷源选自磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷 酸中的任意一种。

作为优选方案，上述所述的碳源选自柠檬酸或葡萄糖中的任意一种。

作为优选方案，上述所述的络合剂为草酸或氨水中的一种。

作为优选方案，上述所述的静电纺丝的注射电压为30～35kV，注射速率为 0.28～0.33mL/h，注射距离为10～15cm。

作为优选方案，上述所述的粘结剂PVDF、导电剂Super-C和磷酸铁锂的质 量比为(1～1.2):(1～1.12):8。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明中，采用静电纺丝的方法，在特定的纺丝条件下在铜箔上制得纤 维膜通过煅烧，制得的磷酸铁锂正极材料有效的降低其颗粒粒度，并且其在煅烧 过程中不会造成颗粒度的团聚，提高颗粒度的分散程度，进而有效的提高了该正 极材料的放电比容量和循环稳定性。