[发明专利]一种工业化古龙酸三组分分离装置及其分离方法

说明书

本发明涉及一种工业化古龙酸三组分分离系统及其分离方法，所述分离系统包括由六个色谱柱组(1)构成的分离单元；所述六个色谱柱组(1)按系统内液体循环方向依次编号为1#‑6#；所述1#‑6#色谱柱组(1)通过循环管段依次首尾相连构成循环回路；所述六个色谱柱组(1)的顶部均设有带进水阀(19)的分水管(14)，底部均设有带CD阀的CD支管(16)和带AD阀的AD支管(15)仅1#色谱柱组(1)的顶部设有带进料阀(18)的原料支管(13)；仅6#色谱柱组(1)的底部设有带BD阀的BD管(12)；所述分离方法中仅在1#色谱柱组处进料，6#色谱柱组处排中间组分；而快慢组分则通过多次闭路循环，分别从多个色谱柱组底部排出，实现间断进料、多次排杂。

技术领域

本发明涉及化合物分离技术领域，具体涉及一种工业化古龙酸三组分分离装置及其分 离方法。

背景技术

古龙酸是生产维生素C重要的中间体。目前古龙酸主要通过生物发酵法制备，发酵液 经前处理去除蛋白质、菌丝等固状物后经蒸发结晶制取古龙酸晶体。该结晶过程产生的古 龙酸母液中通常含有15-20％左右的杂酸、60-70％左右的古龙酸以及5-15％的维生素C及 杂糖。目前的分离方法很难将古龙酸产物彻底分离并获得纯度较高的古龙酸产品。而古龙 酸母液的应用范围也较小，因此厂家通常将其进行贴价处理。

现有技术中，有使用色谱分离技术分离古龙酸与维生素C混合液的尝试，但目前的色 谱分离手段主要为两组分分离，即仅能将古龙酸母液分离成富含古龙酸的料流和富含VC 的料流两种，而无法同时分理出杂酸、杂糖，这使得分离后产物纯度低，应用范围有限。

另一方面，受色谱柱装填效果和料液分配技术的限制，色谱柱的直径有限，难以适用 工业化生产的大流量需求。虽然可以通过多柱并联的方式克服色谱柱直径上限对处理量的 限制，但多柱并联的方式会产生各柱之间难以实现均一、可控的流量分配，且无法对浓度 变化做出快速响应的缺陷，因此难以据此构建模拟移动床色谱以实现连续化的分离作业。 除此之外，由于色谱分离过程中对目标组分的持续采出，将导致通过后续色谱柱的液体量 显著降低，从而导致液体在流过采出点下游的色谱柱时出现推动力不足的问题。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

为解决现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种工业化古龙酸三组分分离装置及其分 离方法。具体如下：

一种工业化古龙酸三组分分离装置，包括由六个色谱柱组构成的分离单元，所述六个 色谱柱组按系统内液体循环方向依次编号为1#-6#，所述编号与柱体对应，不随所述色谱 柱组在不同时段执行功能的变化而变化，即编号是固定的，不随功能区变化；每一个所述 色谱柱组中均包括若干相互并联的色谱柱，且同一个色谱柱组中的各色谱柱具有相同的参 数(包括但不限于柱尺寸，吸附剂种类、装填量和装填密度等)，从而使得所述色谱柱组 即便采用了多柱并联的组合方式，各色谱柱在操作条件相同时也能够表现出相同或至少可 接受误差的流动性能和分离性能，从而在分离效果上可以被视作为一个整体填装的单色谱 柱。

为满足这样的要求，优选使用采用标准化制作流程生产的工业化制备色谱柱组成所述 色谱柱组。

本发明中采用多柱并联的色谱柱组是为了应对工业化规模的大流量需求。应当理解的 是，在某些情况下，例如待处理物料的流量并不大时，也可以采用单色谱柱构成所述色谱 柱组，也即本发明中所述的色谱柱组包括仅含一个色谱柱和含有多个并联的色谱柱的多种 柱组合方式。本发明在下文中将着重讨论针对大流量的多柱并联色谱柱组。

每个所述色谱柱组均包括一个混合分配器，所述混合分配器能够接收来流(包括原料 流和/或水流和/或循环料流)并将所述来流充分混合后通过分配管均匀分配给构成相应色 谱柱组的各色谱柱的上部进口；构成相应色谱柱组的多个色谱柱的底部出口通过汇流支管 汇集于循环管。

所述混合分配器具有对称的柱状结构，其上下两端分别设有一接收口，且两个所述接 收口分别通过一来流支管连接于来流管以用于接收来流。