[发明专利]一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺

权利要求书

1.一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

一、催化剂的制备；

ⅰ、将配置好的混合组分A和混合组分B按照1：2～3的重量比混合搅拌均匀，然后将之转入反应釜中，并在50～70℃的温度下保温反应10～15h；待反应完毕后，将所得反应物先经N，N-二甲基甲酰胺萃取，然后在80～90℃的条件下进行干燥处理，所得固体物质保存，备用；

ⅱ、将所得固体物质投入反应釜中，并向其中分别加入质量为固体物质3～5倍的氯代二甲醚、0.5～1.2倍的乙撑二氯及0.7～1.5倍的氯化铁；混合搅拌均匀后，将釜温升至40～

60℃，并在此温度下保温反应15～25h；待反应完毕后；将反应釜中的液体组分排出，ⅲ、分别向液体组分中加入质量为其8～12％的有机胺及1～5份的1-(二苯基甲基)-N，N-二甲基-3-氮杂环丁胺，然后在40～60℃的条件下，保温反应10～20h后，对釜内物料进行水洗放料，最终制得催化剂成品；

二、多功能性硅烷偶联剂的制备；

按7～12：1：1.5～3.0的质量比分别向反应釜中投入适量的有机硅烷、2-氨基乙醇及甲醇，混合搅拌均匀后向其中加入质量为有机硅烷2.8～4.2％的催化剂；机械搅拌均匀后，将所得的混合物在甲醇回流温度的条件下反应10～15h；待反应完毕后，通过蒸馏法拔出反应产物中的低沸物；反应釜内所得黄色透明液体记为多功能性硅烷偶联剂粗产品；

三、多功能性硅烷偶联剂的纯化；

上述所得的多功能性硅烷偶联剂粗产品通过物理干燥的方法对其进行干燥处理8～15h；待干燥完毕后，将之转移至蒸馏釜中蒸馏5～8h，后经过滤及馏出低沸物质后，即得高纯度硅烷偶联剂成品；

所述步骤ⅰ中，混合组分A的制备方法为：按重量份计，向反应釜中加入100份的去离子水及0.6～1.8份的乳化剂，经机械搅拌均匀后，即得混合组分A；

所述步骤ⅰ中，混合组分B的制备方法为：按重量份计，分别准确称取90～110份的苯乙烯、8～20份的α-甲基苯乙烯、0.3～0.8份的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃、0.2～1.6份的引发剂及15～45份的甲苯，然后将上述物料投入反应釜中，并在45～55℃的条件下混合搅拌均匀，即得混合组分B；

所述步骤ⅲ中的有机胺选自己二胺、三乙胺、三丙胺中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述乳化剂选用聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、聚乙烯醇中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述引发剂选用过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：所述多功能性硅烷偶联剂的纯化工序中，干燥温度为70～85℃。

5.根据权利要求1所述的一种多功能性硅烷偶联剂的制备工艺，其特征在于：多功能性硅烷偶联剂的制备工序中，有机硅烷为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。