[发明专利]一种用于单分子检测的有机-无机杂化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于，所述用于单分子检测的有机-无机杂化材料由二氧化硅、改性聚苯硫醚包裹的荧光金纳米簇组装而成；所述用于单分子检测的有机-无机杂化材料的制备方法包括如下步骤：

S1.改性聚苯硫醚的制备：

称取聚苯硫醚并加入发烟硫酸，加热，后处理，得到磺化聚苯硫醚产物；混合浓硝酸和磺化聚苯硫醚加热，得到改性聚苯硫醚产物；

S2.改性聚苯硫醚修饰的金纳米粒子的制备：

将表面活性剂的甲苯溶液、氯金酸的水溶液、助表面活性剂和改性聚苯硫醚混合，缓慢加入还原剂溶液，室温搅拌，后处理，得改性聚苯硫醚修饰的金纳米粒子；

S3.用于单分子检测的有机-无机杂化材料的制备：

将纳米二氧化硅悬浮液调节pH至酸性，逐滴加入硅烷偶联剂，搅拌，得到偶联剂改性二氧化硅纳米粒子；

冰浴条件下，加入二氯甲烷、偶联剂改性二氧化硅纳米粒子与改性聚苯硫醚修饰的金纳米粒子，加入三乙胺，室温搅拌反应，后处理，得到用于单分子检测的有机-无机杂化材料。

2.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于，步骤S1中，所述聚苯硫醚的数均分子量10000~30000 g/mol。

3.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于，步骤S1中，所述后处理步骤为粗产物经火棉胶超滤，加入乙醇和乙醚，静置半小时后，离心，除去上层清液，加入乙醇和乙醚静置离心重复3次，真空干燥。

4.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于：S2步骤中，所述氯金酸与还原剂的反应摩尔比为100~140:1。

5.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于：S2步骤中，所述还原剂为硼氢化钠或柠檬酸钠。

6.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于：S2步骤中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、三(十八烷基)甲基溴化铵中的一种。

7.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于，S2步骤中，所述后处理步骤为取上层溶液倒入单口烧瓶中旋蒸，浓缩甲苯溶剂，加入无水乙醇，在-4℃ 下保存6 h后离心，分离乙醇溶液，离心操作重复两次，真空干燥。

8.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于，S3步骤中，所述硅烷偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

9.根据权利要求1所述的用于单分子检测的有机-无机杂化材料，其特征在于，S3步骤中，所述后处理步骤为将得到的反应液酸化至pH＝1~2，用二氯甲烷萃取3次，用3 mol/L盐酸洗涤，分液得到的油相收集后加入无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂。