[发明专利]麦冬-甾体皂苷类化合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202110560123.0 申请日: 2021-05-21
公开(公告)号: CN113336822B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 李宁;周地;陈刚 申请(专利权)人: 沈阳药科大学
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00;A61K31/58;A61P35/00
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 周媛媛;李馨
地址: 117004 辽宁省本*** 国省代码: 辽宁;21
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 麦冬 皂苷 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,主要包括如下步骤:

(1)使用乙醇水溶液提取麦冬,回收提取溶剂,得粗提物;

(2)将步骤(1)所得的粗提物加水溶解,上样至大孔吸附树脂色谱柱,梯度洗脱,洗脱液为乙醇-水体积比由0:100梯度增加至90:10的混合溶剂,收集乙醇-水体积比为70:30~95:5的洗脱液;

(3)将步骤(2)所得的洗脱液,上样至硅胶柱色谱柱,梯度洗脱,洗脱液为石油醚和乙酸乙酯体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者石油醚和丙酮体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者二氯甲烷和丙酮体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者氯仿和丙酮体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者二氯甲烷和甲醇体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者氯仿和甲醇体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,收集体积比为100:6~1:2的洗脱液;

(4)将步骤(3)中所得的洗脱液上样至ODS色谱柱,梯度洗脱,洗脱液为甲醇-水体积比由20:80梯度增加至100:0的混合溶剂或乙腈-水体积比由20:80梯度增加至100:0的混合溶剂,收集甲醇-水体积比为20:80~80:20或乙腈-水体积比为20:80~80:20的洗脱液;

(5)将步骤(4)所得的洗脱液上样到HPLC制备型色谱柱YMC ODS-A C18,用甲醇-水的体积比为50:50~90:10的混合溶剂或者乙腈-水的体积比为20:80~70:30的混合溶剂为流动相进行洗脱,得到甾体皂苷化合物;

所得的甾体皂苷类化合物的结构如下:

2.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述提取为加热回流提取或加热超声提取;所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为50%~99%,麦冬与乙醇水溶液的重量体积比为1:5~1:20g/mL。

3.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的大孔吸附树脂色谱柱采用水溶解后全拌样的上样方法,具体步骤为将粗提物溶解于水中,粗提物与水的重量体积比为1:1~1:10,得到粗提物的水溶液,加入3~10倍粗提物重量的大孔吸附树脂搅拌均匀,滤干。

4.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗脱液为石油醚和乙酸乙酯体积比由100:15梯度降低到1:2的混合溶剂,或者石油醚和丙酮体积比由100:15梯度降低到1:2的混合溶剂,或者二氯甲烷和丙酮体积比由100:4梯度降低到2:1的混合溶剂,或者氯仿和丙酮体积比由100:4梯度降低到2:1的混合溶剂,或者二氯甲烷和甲醇体积比由100:0梯度降低到1:1的混合溶剂,或者氯仿和甲醇体积比由100:8梯度降低到1:1的混合溶剂,收集体积比为100:15~4:1的洗脱物。

5.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述洗脱液为甲醇-水体积比由40:60梯度增加至90:10的混合溶剂或乙腈-水体积比由40:60梯度增加至80:20的混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中使用甲醇-水的体积比为60:40~90:10的混合溶剂或者乙腈-水的体积比为30:70~70:30的混合溶剂为流动相。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于沈阳药科大学,未经沈阳药科大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110560123.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top