[发明专利]麦冬-甾体皂苷类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110560123.0 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113336822B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 李宁;周地;陈刚 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61K31/58;A61P35/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 117004 辽宁省本*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麦冬 皂苷 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,主要包括如下步骤:
(1)使用乙醇水溶液提取麦冬,回收提取溶剂,得粗提物;
(2)将步骤(1)所得的粗提物加水溶解,上样至大孔吸附树脂色谱柱,梯度洗脱,洗脱液为乙醇-水体积比由0:100梯度增加至90:10的混合溶剂,收集乙醇-水体积比为70:30~95:5的洗脱液;
(3)将步骤(2)所得的洗脱液,上样至硅胶柱色谱柱,梯度洗脱,洗脱液为石油醚和乙酸乙酯体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者石油醚和丙酮体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者二氯甲烷和丙酮体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者氯仿和丙酮体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者二氯甲烷和甲醇体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,或者氯仿和甲醇体积比由100:0梯度降低到1:5的混合溶剂,收集体积比为100:6~1:2的洗脱液;
(4)将步骤(3)中所得的洗脱液上样至ODS色谱柱,梯度洗脱,洗脱液为甲醇-水体积比由20:80梯度增加至100:0的混合溶剂或乙腈-水体积比由20:80梯度增加至100:0的混合溶剂,收集甲醇-水体积比为20:80~80:20或乙腈-水体积比为20:80~80:20的洗脱液;
(5)将步骤(4)所得的洗脱液上样到HPLC制备型色谱柱YMC ODS-A C18,用甲醇-水的体积比为50:50~90:10的混合溶剂或者乙腈-水的体积比为20:80~70:30的混合溶剂为流动相进行洗脱,得到甾体皂苷化合物;
所得的甾体皂苷类化合物的结构如下:
2.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述提取为加热回流提取或加热超声提取;所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为50%~99%,麦冬与乙醇水溶液的重量体积比为1:5~1:20g/mL。
3.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的大孔吸附树脂色谱柱采用水溶解后全拌样的上样方法,具体步骤为将粗提物溶解于水中,粗提物与水的重量体积比为1:1~1:10,得到粗提物的水溶液,加入3~10倍粗提物重量的大孔吸附树脂搅拌均匀,滤干。
4.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗脱液为石油醚和乙酸乙酯体积比由100:15梯度降低到1:2的混合溶剂,或者石油醚和丙酮体积比由100:15梯度降低到1:2的混合溶剂,或者二氯甲烷和丙酮体积比由100:4梯度降低到2:1的混合溶剂,或者氯仿和丙酮体积比由100:4梯度降低到2:1的混合溶剂,或者二氯甲烷和甲醇体积比由100:0梯度降低到1:1的混合溶剂,或者氯仿和甲醇体积比由100:8梯度降低到1:1的混合溶剂,收集体积比为100:15~4:1的洗脱物。
5.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述洗脱液为甲醇-水体积比由40:60梯度增加至90:10的混合溶剂或乙腈-水体积比由40:60梯度增加至80:20的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的甾体皂苷类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中使用甲醇-水的体积比为60:40~90:10的混合溶剂或者乙腈-水的体积比为30:70~70:30的混合溶剂为流动相。
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