[发明专利]丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法在审
申请号: | 202110558949.3 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113321582A | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 武俊紫;石安华;陈文慧;马琼;赵茜 | 申请(专利权)人: | 云南中医药大学 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/54;A61K47/58;A61K31/222;A61K31/09;A61P3/10 |
代理公司: | 昆明合盛知识产权代理事务所(普通合伙) 53210 | 代理人: | 牛林涛 |
地址: | 650000 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯 酯化 中药 单体 紫檀 制备 方法 | ||
1.丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于,由如下的原料制成:中药单体紫檀芪(Pterostilbene,PTE)和丙烯酰氯。
2.根据权利要求1所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:所述丙烯酰氯与PTE的摩尔配比为1:5-5:1之间。
3.根据权利要求1所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、量取一定配比的四氢呋喃和吡啶混合溶剂加入带有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四颈烧瓶中;
步骤二、向四颈烧瓶中加入适当量的紫檀芪进行搅拌,同时用滴液漏斗向四颈烧瓶中滴加丙烯酰氯,速度适中;
步骤三、滴加完毕后,开始加热反应,反应结束后,将得到的液体倒入大量水中,用盐酸中和后反复清洗、干燥,即可得到丙烯酸酯化紫檀芪(Acrylicaid-PTE),最后再经分离柱分离后即可以得到高纯度的Acrylicacid-PTE产物。
4.根据权利要求3所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:步骤一中,四氢呋喃和吡啶的质量比为1:1。
5.根据权利要求3所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:步骤二中,搅拌至无色。
6.根据权利要求3所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:步骤三中,所得液体为淡黄色,反应时间为4-12h。
7.根据权利要求3所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:步骤三中,清洗5-10次,干燥温度为150-300℃。
8.根据权利要求3所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:步骤三中得到的高效酯化紫檀芪产量为80%,且共聚单体的转化率为95%,色白粉末状,被赋予C=C双键结构,具备与高分子材料聚合的化学结构。
9.根据权利要求3所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:所述四颈烧瓶外侧螺旋缠绕设置有电热丝,电热丝电连接有温控开关,所述四颈烧瓶外壁安装有温度感应器,温度感应器与温度控制器电连接,温度控制器与温控开关电连接。
10.根据权利要求9所述的丙烯酰氯酯化中药单体紫檀芪的制备方法,其特征在于:所述电热丝等间距缠绕设置在四颈烧瓶的外侧。
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