[发明专利]一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法有效
申请号: | 202110558460.6 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113340947B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 李长平;蔡阳;文翔宇;李琢;王玉伟 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 510000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 空心球 mxene 复合 氨气 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)高分子柔性衬底的制备:将柔性PET或PI衬底剪裁成长度为20mm,宽度为10mm,分别采用去离子水、丙酮和乙醇依次进行超声洗涤,超声频率30~50KHZ,超声洗涤时间均为5~15min,干燥后用氧等离子体处理所述柔性PET或PI衬底10~30min,留待使用;
(2)纳米级磺化聚苯乙烯球模板的合成:取0.01~1.0g C12H25SO4Na和0.01~0.1gNa2CO3溶于100ml去离子水中,充氮搅拌20~40min;再加入1~50ml苯乙烯继续搅拌20~40min;再将0.01~0.05g K2S2O8加入到上述溶液,在50~80℃下搅拌反应8~36h,搅拌速度500~800rpm,用无水乙醇、去离子水交替洗涤,将产物40~60℃下真空干燥11~13h,取0.1~1.0g上述产物加入到1.0~10ml的质量分数98%的浓H2SO4中,在室温下搅拌反应8~12h,用去离子水、无水乙醇交替洗涤,将产物50~70℃下真空干燥11~13h,得到纳米级磺化聚苯乙烯球;
(3)制备聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料:将50~200uL苯胺、0.1~10ml磺化聚苯乙烯水分散液和手风琴状MXene分别依次加入到100ml的1M盐酸中,所述手风琴状MXene与所述苯胺质量比1.0~30wt%,超声频率30~50KHZ,超声分散0.5~1.5h;接着将(NH4)2S2O8溶液缓慢加入上述混合液,同时放入步骤(1)处理过的PET或PI衬底,冰水浴下反应3~8h;取出所述PET或所述PI衬底,并将反应液离心收集产物,将所述PET或所述PI衬底和产物先浸入DMF中11~13h,再浸入到1M质子酸中0.5~12h,室温干燥后,产物即为聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料,沉积了该复合气敏材料的柔性衬底即为制备的NH3传感器。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的纳米级磺化聚苯乙烯球模板的合成:取0.067g C12H25SO4Na和0.033gNa2CO3溶于100ml去离子水中,充氮搅拌30min;再加入10ml苯乙烯继续搅拌30min;再将0.021g K2S2O8加入到上述溶液,在75℃下搅拌反应20h,搅拌速度800rpm,用无水乙醇、去离子水交替洗涤,将产物50℃下真空干燥12h,取0.5g上述产物加入到5ml的质量分数98%的浓H2SO4中,在室温下搅拌反应10h,用去离子水、无水乙醇交替洗涤,将产物60℃下真空干燥12h,得到纳米级磺化聚苯乙烯球。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中制备聚苯胺空心球/MXene复合气敏材料:将91uL苯胺、0.5ml磺化聚苯乙烯水分散液和手风琴状MXene分别依次加入到100ml的1M盐酸中,所述手风琴状MXene与所述苯胺质量比10wt%,超声频率40KHZ,超声分散1h。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺空心球/MXene复合氨气气敏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中接着将(NH4)2S2O8溶液缓慢加入上述混合液,同时放入步骤(1)处理过的PET或PI衬底,冰水浴下反应6h。
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