[发明专利]一种绿色溶剂快速、高得率分离木质素的方法有效
申请号: | 202110558390.4 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113307983B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 游婷婷;李海潮;许凤;罗朝兵;李德强 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 欧阳石文 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 溶剂 快速 分离 木质素 方法 | ||
1.一种绿色溶剂快速、高得率分离木质素的方法,包括以下步骤:
(1)将木质纤维素原料与三元低共熔溶剂混合加热处理得浆液;
其中,所述三元低共熔溶剂的制备方法如下:将第一氢键供体、第二氢键供体与氢键受体混合,于50℃-70℃加热1~3小时,搅拌频率为300-800转/分,得到均相透明的三元低共熔溶剂;
所述氢键受体选自氧化胆碱、氯化胆碱、甜菜碱或带有正电荷并能够与带负电羟基结合形成配位键的盐类化合物中的一种或多种;
所述第一氢键供体选自甲酸,乙酸,乙二酸,丙二酸,乙醛酸或丙酮酸,第二氢键供体为含苯环的强酸物质;
(2)向步骤(1)中所得浆液中加入丙酮水溶液搅拌,随后过滤得滤液,并洗涤残渣,合并滤液与洗涤液得到初提混合液;
(3)将滤液或初提混合液蒸发浓缩,再对其进行萃取;
(4)将步骤(3)得到的萃取液浓缩,滴加至剧烈搅拌的饱和食盐水中再生,随后过滤得固体残渣即得。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,更进一步地还包括对所述固体残渣进行冷冻干燥。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述第一氢键供体、第二氢键供体与氢键受体摩尔比为0.01~0.10:2~10:1。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述第一氢键供体、第二氢键供体与氢键受体摩尔比为0.01~0. 05:2:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,是于55℃~65℃加热1.5~2.5小时,搅拌频率为400~600转/分。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述氢键受体选自氧化胆碱、氯化胆碱和甜菜碱中的一种;所述第二氢键供体选自对羟基苯磺酸或对甲苯磺酸。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的木质纤维素原料选自针叶木、阔叶木、竹材或禾草类原料;步骤(1)中所述木质纤维素原料与所述三元低共熔溶剂的固液比为1:5~20。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述木质纤维素原料与所述三元低共熔溶剂的固液比为1:10~15。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述将木质纤维素原料与三元低共熔溶剂混合加热处理中加热温度为100~140℃,处理时间为5~120分钟。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述将木质纤维素原料与三元低共熔溶剂混合加热处理中加热温度为110~130℃,处理时间为60~90分钟。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的丙酮水溶液为40%~60%的丙酮水溶液,加入量为低三元共熔溶剂的1~5倍体积。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中是采用丙酮水溶液洗涤残渣,合并滤液与洗涤液得初提混合液。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中对所述初提混合液蒸发浓缩至水含量为30~50%。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(3)中对所述初提混合液蒸发浓缩至水含量为35%~45%。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)萃取采用有机溶剂进行,萃取重复二至四次。
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