[发明专利]一种二元酸的合成方法

说明书

一种二元酸的合成方法，取己二酸生产己二胺副产混合物，除去氨得到第一原料；2)取酸性废水，热分解得到第二原料；3)第一原料与第二原料混合得到混合原料；4)混合原料输送至引发反应器，与过量硝酸混合，升温至75‑85℃，至有气体生成；5)排至第一氧化反应器，与硝酸混合，连续加入混合原料，控制温度为65‑75℃；6)物料溢流至第二氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为75‑85℃；7)物料溢流至第三氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为85‑95℃；8)第三氧化反应器内的物料排出得到二元酸。本发明将己二酸生产己二胺过程中的副产混合物经预处理，与酸性废水混合，利用硝酸氧化，得到高纯度的二元酸。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种二元酸的合成方法。

背景技术

化工企业利用己二酸生产己二胺过程中，副产一种含有环戊酮、二酮、氨、水的混合物。

目前，化工企业通常直接将含有环戊酮、二酮、氨、水的混合物的副产排至焚烧塔进行焚烧处理，如此造成化工资源的浪费，且不利于环保方面的要求。

因此，如何有效利用己二酸生产己二胺过程中副产的含有环戊酮、二酮、氨、水的混合物，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种二元酸的合成方法，将己二酸生产己二胺过程中的副产混合物经预处理，与酸性废水混合，利用硝酸氧化，得到高纯度的二元酸，可有效提高化工企业副产的利用价值，且满足环保要求。

本发明的技术方案是：一种二元酸的合成方法，采用合成系统进行以下步骤操作：

所述合成系统包括从上游向下游依次排列的引发反应器、第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器，

1)取己二酸生产己二胺过程中的副产混合物，除去其中的氨，得到第一原料；

2)取酸性废水，所述酸性废水中含有18-20wt％的有机物，余量为水，有机物中C₁-C₆一元酸的含量为1-2％，己酸过氧化氢的含量为8-10％，C₂-C₆二元酸的含量为3-4％，余量为杂质，在88-92℃条件下热分解4-6h，然后降温至50-60℃，得到第二原料；

3)将步骤1)得到的第一原料，与步骤2)得到的第二原料，混合，且第一原料与第二原料的质量比为1-5：20，得到混合原料；

4)步骤3)得到的混合原料和/或步骤2)得到的第二原料输送至引发反应器，与过量的硝酸混合，升温至75-85℃，至有气体生成，降温至65-75℃；

5)引发反应器内的物料排至第一氧化反应器，与硝酸混合，连续加入步骤3)的混合原料，且保持硝酸过量，控制温度为65-75℃；

6)第一氧化反应器内的物料溢流至第二氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为75-85℃；

7)第二氧化反应器内的物料溢流至第三氧化反应器，与过量的硝酸混合，控制温度为85-95℃；

8)至引发反应器排出的物料在第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器内的停留时间＞1h，将第三氧化反应器内的物料排出，得到二元酸。

步骤1)的副产混合物通过蒸馏除去其中的氨，至含量小于0.05wt％。

引发反应器、第一氧化反应器、第二氧化反应器、第三氧化反应器内生成的气体通过负压抽出。

步骤8)得到的二元酸经浓缩、切片，得到二元酸切片。