[发明专利]TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法、制得的吸附材料及应用

权利要求书

1.一种TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)麦草综纤维素的制备：用体积比为2:1的苯-乙醇混合液抽提粉碎、筛选后的麦草粉，得到无抽提物试样；取无抽提物试样加入亚氯酸钠和冰醋酸，放入70-75℃的恒温水浴锅中加热，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到麦草综纤维素；所述无抽提物试样与亚氯酸钠的质量比为8:3；

(2)TEMPO氧化综纤维素的制备：将盐酸和乙醇混合后，加入综纤维素中，在60-80℃下处理1-3h，过滤后，干燥，然后置于NaOH、尿素、水的混合液中，于-20℃下溶解5-10h，然后按固液比(1-3):(100-300)加入纯水，同时加入TEMPO、NaBr、NaClO，搅拌至溶液呈乳白色，最后加入乙醇使反应终止，调节pH至析出，即获得TEMPO氧化综纤维素；

(3)将步骤(2)中的TEMPO氧化综纤维素制成悬浮液，然后与N,O-羧甲基壳聚糖混合，超声搅拌后，即获得TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料。

2.根据权利要求1所述的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：将超声搅拌后的材料进行冷冻干燥。

3.根据权利要求1所述的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：所述TEMPO氧化综纤维素悬浮液制备过程中TEMPO氧化综纤维素的质量与溶剂的体积按照固液比为(5-20):1000来制备。

4.根据权利要求1所述的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：所述TEMPO氧化综纤维素悬浮液的体积与N,O-羧甲基壳聚糖的质量之比为10-30mL:0.1-0.2g。

5.根据权利要求1所述的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)具体包括以下步骤：将盐酸和乙醇按体积比为1:25混合，在70℃下处理综纤维素2h，过滤后，干燥，然后置于1-5％的混合液中，所述混合液由7wt％NaOH、12wt％尿素和81wt％水制成，然后加入0.32g TEMPO、2.0g NaBr、120ml NaClO，搅拌至溶液呈乳白色，加入100ml乙醇使反应终止，调节pH使纳米综纤维素析出，离心洗涤至pH值达到中性，透析后，即获得TEMPO氧化综纤维素。

6.根据权利要求1所述的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤：

(1)将壳聚糖与NaOH混合，然后分散在异丙醇溶液中，在室温下碱化1h，在搅拌下加入氯乙酸和异丙醇的混合液，然后于55℃保温4h；

(2)冷却至室温，加入盐酸调节pH值至中性，然后用去离子水进行过滤，收集滤液，用乙醇醇沉后，将获得的沉淀冷冻干燥，即为N,O-羧甲基壳聚糖。

7.根据权利要求6所述的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中取20g壳聚糖和27g NaOH，分散在200ml异丙醇溶液中。

8.根据权利要求6所述的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中将30g氯乙酸与40mL异丙醇混合。

9.一种采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料。

10.一种采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料在吸附重金属离子中的应用。