[发明专利]一种碳点及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110557337.2 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113481004A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 王建国;季文凯;包志康;张世杰;丁磊 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;C25B11/065;C25B1/30 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种碳点及其制备方法和应用,所述碳点的制备方法为:以柠檬酸,尿素,氯化钙为前驱体,经真空高温煅烧后,通过后续的提纯即可得到碳点。本发明制备的碳点,首次应用于电化学选择性氧还原产双氧水行业,并且经过旋转环盘电极和H型电解槽设备的检测发现在电催化生产双氧水中,具有良好的选择性,利于进一步工业化电催化制双氧水的应用。
技术领域
本发明属于材料制备与应用技术领域,具体涉及一种碳点及其制备方法和应用。
背景技术
双氧水(过氧化氢)是一种重要的化学物质,在工业、医药、环保、军工、食品和环境等领域有着广泛的应用。它既有氧化性又有还原性并且使用后无二次污染,被定义为绿色化工产品。目前工业上大规模生产双氧水的最成熟的方法是蒽醌法,但蒽醌法不仅步骤繁琐,还会用到一些有机溶剂,对环境造成二次污染,因此寻找一种绿色高效的方法生产双氧水迫在眉睫。
在电化学氧还原的反应(ORR)中,有两种反应途径:
即反应转移2e-途径产生H2O2(式1)和反应转移4e-途径产生H2O(式2),而催化剂的选择性是决定反应途径的关键因素之一。因此,选用一种合适的催化剂可以促进氧气还原反应的2e-途径,产生并积累大量H2O2,达到小规模高效绿色生产双氧水的目的。
目前电催化氧化还原反应的高效催化剂,大部分都是选择4e-途径;只有贵金属及其合金、单原子催化剂、碳基材料、金属配合物等可以催化选择2e-途径,却价格昂贵,并且要精确控制催化剂的结构等,制备条件苛刻。因此其他的一些新型材料亟需探索研究,而碳点由于其作为一种碳材料,表面具有大量的含氧官能团,这些含氧官能团能够大幅提高其对电催化产双氧水的选择。且碳点的制备原料来源广泛且廉价,因而其在电化学氧还原领域存在极大的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种碳点及其制备方法和应用。
所述的一种碳点的制备方法,其特征在于以柠檬酸,氯化钙和尿素为前驱体,经高温煅烧后,通过后续的提纯即可得到碳点。
所述的一种碳点的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
1)柠檬酸,氯化钙和尿素为前驱体,均溶解在水中置于一个瓷舟中;
2)将带有前驱体的瓷舟置于管式炉中,在真空下高温煅烧,煅烧结束后自然冷却至室温,取出瓷舟中的产物加入乙醇超声后,经过离心取上清液,经旋蒸干燥后即得到碳点。
进一步的,步骤2)置于管式炉内的三种前驱体中,柠檬酸和尿素以及氯化钙的质量比为1.5:3:1。
进一步的,步骤2)中,进行高温煅烧的过程为:以5℃/min的升温速率从室温升温至120℃,在120℃下维持0.5h,以5℃/min的升温速率从120℃升温至190℃~310℃,优选为250℃,然后恒温保持0.5~1.5h,优选为1h,随后自然冷却。
按照上述方法制备的一种碳点。
所述的一种碳点在电催化制备双氧水中的应用。
进一步的,所述的一种碳点在电催化制备双氧水中的应用,以电化学工作站作为电化学发生装置,采用三电极测量体系,将所述碳点材料涂覆在碳布上作为工作电极,以铂丝作为对电极,饱和甘汞作为参比电极,以KOH水溶液作为电解液,进行电化学氧还原反应,生产双氧水产品。
进一步的,KOH水溶液的浓度为为0.1mol/L。
更进一步的,所述工作电极的制备方法为:将碳点加入nafion溶液和无水乙醇的混合液中,超声分散均匀后,将分散液均匀滴涂在碳布上,最后烘干即得到对应的工作电极。
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