[发明专利]脂肪族硫醇的制备方法

说明书

本发明提供一种新的制备(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的方法，即在较低温度下进行反应，且采用滴加加料的方式使反应可控，从而实现安全生产。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的制备方法。

背景技术

(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH是合成兽药的重要中间体，文献报道的(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH合成方法有很多，例如，硫氢盐路线、硫氰酸盐路线、苄硫醇路线、硫脲路线，这些均以二乙氨基乙醇为起始原料，基本上都存在反应路线长、收率低、副产物多、产品不易提纯等问题；又如氯甲酸乙酯路线，该法不仅路线长，而且用到剧毒物质羟基乙硫醇。目前工业上被广泛使用的是由硫杂环丙烷和(CH₃CH₂)₂NH反应生成(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH。现有方法一般反应剧烈，存在一定的安全隐患。因此有必要对现有的制备(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的方法进行优化。

发明内容

本发明提供一种新的制备(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的方法，即在较低温度下进行反应，且采用滴加加料的方式使反应可控，从而实现安全生产。

本发明方法中的反应路线如下所示：

其中，A＝Na⁺或K⁺

根据本发明的一个方面，本发明提供一种(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的制备方法，包括如下步骤：加热(CH₃CH₂)₂NH至回流，然后滴加硫杂环丙烷，滴加完毕后控制温度在约50-58℃、压力在约0-0.7MPa下回流反应约6-8小时，然后蒸馏回收(CH₃CH₂)₂NH，再蒸馏出(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH。优选地，在滴加硫杂环丙烷的过程中控制温度在约50-58℃、压力在约0-0.7MPa。优选地，滴加时间为1.5-2小时。

根据本发明，硫杂环丙烷和(CH₃CH₂)₂NH的摩尔比为1:1.5-2.5，优选1:1.8-2.2。

本领域技术人员可以理解，所述压力为压力表的压力，当反应压力为0Mpa时，反应压力同大气压。通过通入惰性气体例如氮气实现压力大于0。优选地，滴加过程中和/或回流反应过程中压力为0.1-0.5MPa。

优选地，进一步包括如下步骤：将回收的(CH₃CH₂)₂NH滴加到无机酸溶液中，控制温度在约30℃以下，得(CH₃CH₂)₂NH的盐。