[发明专利]一种结晶性二硒化钌基催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202110554081.X | 申请日： | 2021-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN113265680B | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 胡超权;冯立纲;李琳;杨旭 | 申请（专利权）人： | 南京中科格特康科技有限公司 |
| 主分类号： | C25B11/091 | 分类号： | C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 211135 江苏省南京市江宁*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结晶 性二硒化钌基 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种结晶性二硒化钌基催化剂的制备方法，其特征在于，结晶性二硒化钌是由无定形结构转化而来，所述结晶性二硒化钌基催化剂包括碳载体以及负载在所述碳载体上的结晶性二硒化钌颗粒；所述结晶性二硒化钌颗粒的结构包括立方晶体结构；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合三氯化钌水溶液、二氧化硒、碳载体和乙二醇，所述三氯化钌水溶液中钌与二氧化硒中硒的原子比为1:(1.8～2.3)，得到混合溶液；
(2)微波处理步骤(1)所述混合溶液，经固液分离，得到固体前驱体，所述固体前驱体中含有无定形结构的二硒化钌；
(3)步骤(2)所述固体前驱体经550℃～750℃的热处理，得到结晶性二硒化钌基催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶性二硒化钌基催化剂的粒径为2～5nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二硒化钌颗粒与碳载体的质量比为1:(0.8～1.2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳载体包括导电炭黑、碳纳米管或碳纳米纤维中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳载体为碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳载体的直径为10～30nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶性二硒化钌基催化剂中含有金属态钌。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶性二硒化钌基催化剂中还含有氧元素。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三氯化钌水溶液的浓度为10～25mg/mL。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液中二氧化硒与碳载体的质量比为1:5～2:3。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化钌水溶液与乙二醇的体积比为1:60～1:20。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合包括依次进行的超声分散和搅拌。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为20～40min。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的功率为600～800W。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌包括磁力搅拌。
16.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为20～30min。
17.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌后调节混合溶液pH。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液pH调节至6～8。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述微波处理的时间为1～4min。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波处理的微波功率为500～700W。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离后对所述固体前驱体进行洗涤和干燥。
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