[发明专利]脂肪族硫醇的制备方法

说明书

本发明提供一种新的制备(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的方法，即在回收(CH₃CH₂)₂NH时加入碱，降低了回收的(CH₃CH₂)₂NH中的杂质含量，特别是去除了其中含有的会影响(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH合成的杂质，进而使得回收的(CH₃CH₂)₂NH可重复利用于(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的生产。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及脂肪族硫醇(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的制备方法。

背景技术

(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH是合成兽药的重要中间体，文献报道的(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH合成方法有很多，例如，硫氢盐路线、硫氰酸盐路线、苄硫醇路线、硫脲路线，这些均以二乙氨基乙醇为起始原料，基本上都存在反应路线长、收率低、副产物多、产品不易提纯等问题；又如氯甲酸乙酯路线，该法不仅路线长，而且用到剧毒物质羟基乙硫醇。目前工业上被广泛使用的是硫杂环丙烷路线，即由硫杂环丙烷和(CH₃CH₂)₂NH反应生成(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH。一方面为了节约成本，另一方面，硫杂环丙烷性质不稳定，为确保其尽快被彻底反应掉，反应中通常(CH₃CH₂)₂NH过量，从而需要在反应完成后回收过量的(CH₃CH₂)₂NH。在实际工业生产中，回收的(CH₃CH₂)₂NH纯度较低，且即使通过连续精馏等方法提升其纯度，也不能再用于合成(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH，因其中会含有少量影响(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH合成的杂质，即使通过连续精馏等方法，也很难将其完全去除，回收(CH₃CH₂)₂NH属于危险废物，对经济、社会及环保都有害因此有必要对现有的制备(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH的方法进行优化，将生产中产生的危废(CH₃CH₂)₂NH处理为可直接用于合成(CH₃CH₂)₂NCH₂CH₂SH，不仅可以降低生产成本，而且可以避免对环境的危害。

发明内容