[发明专利]一种水法制备的高纯度茶皂素及其制备方法

权利要求书

1.一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40～100目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将所得的脱脂茶籽粕粉加入到软化水中，在室温下搅拌浸泡，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.1～3.3，继续搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至0～20℃，继续搅拌1.0～9.0小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入软化水，调节混合物的温度为0～20℃和pH为3.1～3.3，搅拌1.0～2.0小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.4～4.5，继续搅拌0.5～1.0小时，然后将混合液加热至温度为60～70℃，继续搅拌0.5～1.0小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为7.5～8.5，然后加入过氧化氢，调节温度为40～60℃，继续搅拌10～50小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为60～70℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌1～5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.0～6.0，温度为0～20℃，并恒温搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入软化水，调节混合液温度为0～20℃和pH为5.0～6.0，搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入软化水，调节混合液温度为50～60℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1～3.3；然后将混合液的温度调至0～20℃，并恒温搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1～3.3和温度为0～20℃，继续搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用干燥法在60℃以下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色～淡黄色的高纯度的茶皂素产品。

2.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中脱脂茶籽粕为油茶籽经压榨法压榨提取茶籽油后得到的压榨茶籽粕，再经浸出法脱除压榨茶籽粕中的残油后所得的油脂含量≤1.0％的茶籽粕；所述的除铁器，为食品工业或化学工业用的除铁器。

3.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中脱脂茶籽粕粉与软化水的质量为1:5-9，搅拌浸泡的时间为2～20小时。

4.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸；步骤⑵中步骤C中沉淀b1与软化水的质量比为1:2.5-5.5。