[发明专利]一种改进热裂解法检测儿童塑胶玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法有效
| 申请号： | 202110551304.7 | 申请日： | 2021-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN113189246B | 公开（公告）日： | 2022-09-23 |
| 发明（设计）人： | 高翠玲;韩智峰;贺祥珂;胡晓青;王恬;刘春宏;熊大伟;李桂晓;吴恩凯 | 申请（专利权）人： | 山东省产品质量检验研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250000 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改进 裂解 检测 儿童 塑胶玩具 中邻苯二 甲酸 增塑剂 方法 | ||
1.一种改进热裂解法检测儿童塑胶玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于，将待检测样品和裂解剂混合，加入热裂解仪中进行热裂解，释放出的邻苯二甲酸酯类增塑剂通过气相色谱-质谱联用的方法进行检测；
所述的裂解剂为石墨、三氧化铝、二氧化硅、硫酸钡和硬脂酸钙的混合物；
所述的裂解剂中石墨、三氧化铝、二氧化硅、硫酸钡和硬脂酸钙的质量比为5~20:30~50:20~30:10-20:5~20；
所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯，邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯，邻苯二甲酸二戊酯，邻苯二甲酸二己酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二壬酯中的一种以上；
所述的儿童塑胶玩具为PVC材质；
所述的热裂解工作条件为：裂解炉的初始温度为320~350℃，保持1min，接口温度为300~320℃；
所述的气相色谱/质谱条件为：色谱柱：超合金毛细管色谱柱，固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷，pyUA-5，30m×250μm×0.25μm；程序升温：60 ℃，保持5min，以20 ℃/min升至220℃，保持5min，再以5 ℃/min升至250 ℃，保持4 min，以20 ℃/min升至300℃，保持10min；载气：氦气，纯度≥99.999%，恒压模式；进样口温度：300℃，分流比20:1；色谱-质谱接口温度：300℃；离子源：电子电离源EI，离子源温度230℃；电子能量：70eV；质量分析器：四级杆质量分析器；扫描模式：选择离子监测（SIM）模式定量；溶剂延迟：3min；增益系数：1.00。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的裂解剂中石墨、三氧化铝、二氧化硅、硫酸钡和硬脂酸钙的质量比为10:40:20:15:15。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，待测样品和裂解剂的质量比为1:0.2~0.5。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的待检测样品的质量为1.0~2.0mg，粉碎后的样品过60目筛。
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