[发明专利]一种含磷阻燃剂的制备方法在审
申请号: | 202110550155.2 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113292596A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 房连顺;贾正仁;董晓红;房思瀚;王雨;陆国玲 | 申请(专利权)人: | 扬州晨化新材料股份有限公司;淮安晨化新材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09;C08K5/521 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225803 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:向反应釜中投入带水剂和磷酸,在40~50℃、-0.09~-0.099MPa下脱水并降温至40℃后加入催化剂,然后再连续通入环氧化物在40~70℃温度下反应,经老化2h后再脱低沸15min,然后再降温至30~35℃取样测酸值,在酸值≤0.5mgKOH/g时,在-0.09~-0.099MPa压力下升温脱除带水剂,得含磷阻燃剂。
2.根据权利要求1所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述磷酸与带水剂的投料质量比为1∶0.5~2。
3.根据权利要求1所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述带水剂为甲苯、二乙二醇二甲醚中的一种。
4.根据权利要求1所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:脱水至含水质量百分数为0.04~0.05%后加入催化剂。
5.根据权利要求1所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂加入量为带水剂、磷酸和环氧化物总质量的2.5‰~4‰。
6.根据权利要求1所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为四氯化钛、三氟化硼、氯化亚锡中的一种。
7.根据权利要求1所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述磷酸和环氧化合物的投料摩尔比为1∶3~6。
8.根据权利要求1所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述环氧化合物为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧氯丙烷中的一种。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述反应时间为5~8h。
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