[发明专利]一种奥美沙坦酯关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202110550004.7 | 申请日： | 2021-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN113214215B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 吴斗灿;马矜烁;郑康威;李彦灵;杨金昌 | 申请（专利权）人： | 新乡医学院三全学院 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人： | 郝亮 |
| 地址： | 453003 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奥美沙坦酯 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种奥美沙坦酯中间体4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于，具体制备过程为：0℃在微负压状态下，将250Kg固体光气加入2000L搪瓷反应釜中，泵入1000Kg二氯甲烷，保持温度，搅拌1小时，待固体光气完全溶解后，将70Kg 3-羟基丁酮和二氯甲烷280Kg的混合溶液，缓慢加入到2000L反应釜中，3小时加完，之后保持0℃搅拌1小时，再升温至回流，升温速率保持0.5℃/min，继续反应2小时，降温至0℃，转入3000L反应釜中，加入700Kg饱和碳酸氢钠溶液，搅拌，测定pH值，体系保持pH=7-8之间，若pH≤7，则需要补加碳酸氢钠固体，直至溶液pH值=7-8，静置，分层；下层有机相蒸出二氯甲烷1200Kg，趁热加入500Kg混合溶剂一，所述混合溶剂一为异丙醇：环己烷=1:1v/v，加入混合溶剂一时，缓慢加入，保持20Kg/min，加完后，加热至回流，回流30分钟，冷却至0℃，降温速率保持1℃/min，析晶2小时，甩滤得到4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮 85Kg；
将85Kg 4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮加入至500L反应釜中，加入340Kg混合溶剂二，所述混合溶剂二为异丙醇：环己烷=1:1v/v，逐渐升温至回流，搅拌充分溶解后，开始降温，降温速率保持1℃/min，降至0℃，保持温度，静置2小时，得到4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮晶体，甩滤，甩干30min后，转入双锥干燥箱，保持真空度-0.08MPa，温度50-60℃，烘干4小时，得4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮 78Kg，含量99.5%。
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