[发明专利]咔唑三胺衍生物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种咔唑三胺衍生物的制备方法，其特征在于包括：

（1）使包含三水合硝酸铜、醋酸酐、醋酸的第一均匀混合反应体系冷却至10~15 °C，加入咔唑后的第二均匀混合反应体系于90~100 °C反应3~8 h，制得3,6-二硝基咔唑，其中咔唑、三水合硝酸铜、醋酸酐与醋酸的摩尔比为5:6:(60~70):(70~80)；

（2）在保护性气氛下，使包含所述3,6-二硝基咔唑、2,4-二硝基苯基羟胺和第一溶剂的第三均匀混合反应体系于25~35 °C反应20~24 h，制得3,6-二硝基-9-氨基咔唑，所述第一溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；

（3）使包含所述3,6-二硝基-9-氨基咔唑、钯催化剂、还原剂和第二溶剂的第四混合反应体系于80~90 °C反应1~2天，制得咔唑三胺衍生物，其中3,6-二硝基-9-氨基咔唑、钯催化剂与还原剂的摩尔比为1:0.1:(20~40)，还原剂为水合肼，第二溶剂选自醇类溶剂或醇类溶剂与高溶解度溶剂的混合溶液，所述醇类溶剂选自甲醇和/或乙醇，所述高溶解度溶剂选自四氢呋喃和/或乙酸乙酯，并且在所述第四混合反应体系反应完成后，对所获混合物进行过滤、升华处理；

所述咔唑三胺衍生物具有如式（I）所示的结构：

式（I）。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）还包括：在所述第二均匀混合反应体系反应完成后，对所获混合物进行碱化、酸化、干燥、纯化处理；其中的纯化处理包括：将所述干燥处理后的产物于四氢呋喃与正己烷的体积之比为(2~1):1的混合溶剂中重结晶。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述保护性气氛选自氮气气氛和/或氩气气体气氛。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）还包括：在所述第三均匀混合反应体系反应完成后，对所获混合物进行水洗、甲醇洗、干燥处理。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水合肼的质量浓度为80wt%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钯催化剂为钯碳催化剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述钯碳催化剂包括5 wt%钯，其余部分为活性碳。