[发明专利]一种电子级二甲基亚砜的生产装置及工艺

说明书

一种电子级二甲基亚砜的生产装置，包括反应器、汽化器、熔盐槽、冷凝器、醚水分离器、氧化塔、汽提塔、中和塔、蒸发器、脱水塔、浓亚砜槽、第一精馏塔，所述反应器的外壁设置换热夹层，该换热夹层与融盐槽之间通过两根管道相连形成熔盐循环管路，反应器的原料进口与汽化器的物料出口相连，反应器的排料口经汽化器的热介质通道、冷凝器、醚水分离器，对第一精馏塔提供粗硫醚，所述第一精馏塔的塔底排料口与氧化塔相连，氧化塔的排料口经汽提塔、中和塔，对蒸发器提供含盐亚砜，所述蒸发器的顶部排料口经脱水塔，与浓亚砜槽相连。本发明可有效降低生成的二甲基亚砜中金属离子的含量，满足电子级要求。

技术领域

本发明涉及发明化工领域，特别涉及一种电子级二甲基亚砜的生产装置及工艺。

背景技术

二甲基亚砜是一种含硫有机化合物，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。

目前，化工企业配套的工业级生产装置生产的二甲基亚砜产品为工业级产品，其中的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb等金属离子含量不稳定，无法满足电子级要求，即单项金属离子≤10ppb，无法满足高端产品市场的需求。

因此，如何利用企业现有的工业级生产装置生成电子级二甲基亚砜，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种电子级二甲基亚砜的生产装置及工艺，可有效降低生成的二甲基亚砜中金属离子的含量，满足电子级要求。

本发明的技术方案是：一种电子级二甲基亚砜的生产装置，包括反应器、汽化器、熔盐槽、冷凝器、醚水分离器、氧化塔、汽提塔、中和塔、蒸发器、脱水塔、浓亚砜槽、第一精馏塔，所述反应器的外壁设置换热夹层，该换热夹层与融盐槽之间通过两根管道相连形成熔盐循环管路，反应器的原料进口与汽化器的物料出口相连，反应器的排料口经汽化器的热介质通道、冷凝器、醚水分离器，对第一精馏塔提供粗硫醚，所述第一精馏塔的塔底排料口采出的精馏醚用于氧化塔(6)反应，氧化塔的排料口经汽提塔、中和塔，对蒸发器提供含盐亚砜，所述蒸发器的顶部排料口经脱水塔，与浓亚砜槽相连。

所述汽化器的甲醇进料口与一预热器的物料出口相连，该预热器的物料进口用于与甲醇源连接，所述预热器的加热介质为过热蒸汽。

所述蒸发器为连续蒸发器，连续蒸发器的塔底排料口对一立式蒸发釜相连，该立式蒸发釜的釜顶排料口经脱水塔，与浓亚砜槽相连，立式蒸发釜的釜底排料口与制片机相连。

所述浓亚砜槽与第二精馏塔相连，所述第二精馏塔由精馏塔A和精馏塔B通过再沸器串联构成，浓亚砜槽与精馏塔A相连，对精馏塔A供料，精馏塔A的塔顶采出含水亚砜，精馏塔B的塔顶采出电子级二甲基亚砜。

所述冷凝器的物料通道采用321不锈钢材料制成，，所述脱水塔的排水口与中和塔相连。

所述预热器的预热温度为65-75℃。

本发明的目的之二提供一种采用任一上述生产装置合成电子级二甲基亚砜的方法，包括以下步骤：

1)取甲醇、硫化氢，按质量比2.8:1，排入汽化器，经汽化后，排入反应器中，汽化器的温度为90-110℃；

2)利用熔盐槽的电加热装置对熔盐槽内的熔盐加热至熔融状态，通过熔盐循环管路对反应器加热至390±10℃，在催化剂三氧化二铝条件下，汽化的甲醇、硫化氢进行合成反应且放热，生成的合成气经汽化器的热介质通道，进入冷凝器，冷凝为液态，经醚水分离器分离得到粗硫醚，关闭熔盐槽的电加热装置，通过熔盐循环管路对反应器降温至390±10℃；

3)得到的粗硫醚经一级精馏塔精馏，在塔顶得到精硫醚；

4)将精硫醚、氧气和二氧化氮排入氧化塔进行过量氧化反应，生成酸性的粗亚砜，经汽提塔将其中过量的氧气、二氧化氮汽提出、经碱中和，得到含盐亚砜；