[发明专利]一种咪唑基含氟锂盐的干燥方法有效
申请号: | 202110547512.X | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113354587B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 周旺鹰;冯娜娜;陶哲 | 申请(专利权)人: | 江苏理文化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李越 |
地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 基含氟锂盐 干燥 方法 | ||
1.一种咪唑基含氟锂盐的干燥方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二氨基马来腈和全氟酸酐加入反应容器中,容器中加入溶剂并搅拌反应,二氨基马来腈反应完全,蒸去反应溶剂及副产得到中间产物2-全氟烷基-4,5-二氰基咪唑,所述溶剂为乙腈、苯甲醚、甲基叔丁醚中的一种或几种的混合物;
(2)将2-全氟烷基-4,5-二氰基咪唑与金属盐或氢氧化物水相悬浊液反应,至体系呈中性,即得2-全氟烷基-4,5-二氰基咪唑盐,所述金属盐或氢氧化物为碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化锂;
(3)将2-全氟烷基-4,5-二氰基咪唑盐在纯水中活性炭脱色,过滤后在纯水中重结晶;
(4)将步骤(3)得到的2-全氟烷基-4,5-二氰基咪唑盐用带水溶剂漂洗,所述带水溶剂为无水甲醇、无水乙醇;
(5)漂洗后的2-全氟烷基-4,5-二氰基咪唑盐过滤后,真空干燥,得到2-全氟烷-4,5-二氰基基咪唑锂盐成品。
2.根据权利要求1所述的咪唑基含氟锂盐的干燥方法,其特征在于,所述二氨基马来腈和全氟酸酐摩尔比为1∶1.05~1.1。
3.根据权利要求1所述的咪唑基含氟锂盐的干燥方法,其特征在于,步骤(1)中二氨基马来腈和全氟酸酐的反应温度为20~70℃。
4.根据权利要求1所述的咪唑基含氟锂盐的干燥方法,其特征在于,步骤(1)中二氨基马来腈和全氟酸酐的反应时间为2~7小时。
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