[发明专利]一种水相中单质硫含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种水相中单质硫含量的测定方法，包括以下步骤：采用Na₂S溶液溶解单质硫，得到Na₂S₂溶液，利用Na₂S₂溶液在指定波长的吸光度与其对应的单质硫含量绘制标准曲线；向待测水样中加入Na₂S溶液，反应完全后利用紫外分光光度法测定反应液在指定波长的吸光度，与得到的标准曲线比对得到水样中的单质硫含量。本发明方法简便易行，耗时较短，结果重现性好，灵敏度高。

技术领域

本发明涉及水质检测技术领域，具体是指一种水相中单质硫含量的测定方法。

背景技术

生物法处理含硫化物废水工艺出水中产生的单质硫是由微生物体内排出的，呈微颗粒状，悬浮在水中呈胶体状态，较为稳定，给其含量测定造成困难。目前，国内外关于废水中硫化物生物氧化成单质硫的报道中大多采用估算法来计算单质硫的含量及生成率。据相关文献介绍，单质硫的测定方法有气相色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、X-射线荧光法、滴定法、分光光度法等，但以上方法一般应用于矿物、橡胶、发乳、大气悬浮颗粒等样品中硫的检测。以上方法大多存在灵敏度低、不适合微量组分测定或难以避免其它形态硫干扰等缺点，不适于测定水体中的单质硫含量。

对于水中单质硫含量的测定，目前检测方法多为通过将其转化为硫代硫酸根、硫化物、硫酸根等再测定，但是没有涉及到硫的一些其他形态的检测，对过硫酸盐，亚硫酸盐等一些硫的价态的测定不是很容易。在做物料平衡时，硫的平衡很难做；在环保问题中，水质中硫转化为气态以及固态的具体量值很难确定。“一种单质硫含量的紫外分光光度测定法”(CN106546549A)公开了一种水相中单质硫的测定方法，该方法使用了CS₂溶解单质硫，后利用紫外分光光度法测定其吸光度，结果重现性较好，灵敏度高，但CS₂属于剧毒易燃无机物，利用该方法测定有一定的危险性；“一种水中硫含量的测定方法”(CN109752358A)公开了一种水中硫含量的测定方法，该方法将液相中的硫汽化，转化为气体后测定，检测准确度较高，但是该方法需使用特质的石英反应管以及氩气作为载体，反应温度在990℃以上，测定步骤较为复杂，并且对于条设备条件的要求较高；此外，文献中使用较多的方法为高效液相色谱法，依据硫在紫外光区存在吸收峰而得以测定水相中的浓度，但该法灵敏度低，检测限较高，对仪器设备要求高，检测费用偏高，因此，研究摸索一种较为方便、灵敏度高，重现性好，费用低廉等特点的测定方法尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种快速准确且具有普遍操作意义的测定水相中单质硫含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种水相中单质硫含量的测定方法，包括：采用Na₂S溶液溶解单质硫，得到Na₂S₂溶液，利用Na₂S₂溶液在指定波长的吸光度与其对应的单质硫含量绘制标准曲线；向待测水样中加入Na₂S溶液，反应完全后利用紫外分光光度法测定反应液在指定波长的吸光度，与标准曲线比对得到水样中的单质硫含量。

进一步地，在绘制标准曲线过程中，所述单质硫称取0.0100g；所述Na₂S溶液的体积为10ml，浓度为62.4g/L。

进一步地，在绘制标准曲线过程中，将单质硫与Na₂S溶液混合，于水浴摇床中反应，温度为60-80℃，转速为80-120r/min，反应时间为20-30min，充分反应得到Na₂S₂溶液。

进一步地，在待测水样测定过程中，将待测水样与Na₂S溶液混合，于水浴摇床中反应，温度为60-80℃，转速为80-120r/min，反应时间为20-30min，充分反应得到Na₂S₂溶液。