[发明专利]树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法在审
申请号: | 202110546919.0 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113443969A | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 周宏;郑丽敏;刘扬;恒旭红;窦艳虎;李志远 | 申请(专利权)人: | 辽宁靖帆新材料有限公司 |
主分类号: | C07C39/16 | 分类号: | C07C39/16;C07C37/14;C07C37/68 |
代理公司: | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人: | 闫露露 |
地址: | 111000 辽宁省辽阳市灯*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树脂 法制 苯基 甲基 乙基 邻苯三酚 方法 | ||
1.一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体与邻苯三酚加入与之互溶且能够溶清的有机溶剂中,得到溶清的原料溶液;
将原料溶液中加入适量强酸型离子交换树脂,搅拌,完成反应;或,将原料溶液通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱,控制流速,当原料溶液流出树脂柱时,反应完成;
将反应后所得反应液经过浓缩、萃取、析晶后处理程序得到4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚。
2.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,所述4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体以4-异丙烯基苯酚计,与邻苯三酚的摩尔比为2.1-10:1。
3.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,溶清后的所述原料溶液的浓度为1%-70%。
4.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,所述有机溶剂为醇类溶剂、脂类溶剂或非质子性溶剂。
5.根据权利要求1或4所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或二恶烷。
6.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,
若直接加入强酸型离子交换树脂时,强酸型离子交换树脂的用量与4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体的重量比为0.1-10:1;
若通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱时,邻苯三酚与树脂柱的填料的重量比为1:30-300。
7.根据权利要求1或6所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,若为通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱时,溶清后的原料溶液通过树脂柱的流速为1ml/min-20ml/min。
8.根据权利要求1或6所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,若直接加入强酸型离子交换树脂时,反应时间为1-10h。
9.根据权利要求1或6所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,强酸型离子交换树脂为乙烯型强酸性离子交换树脂、全氟磺酸树脂、或全氟羧酸树脂。
10.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法,其特征在于,萃取所用溶剂为与4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚不相容的有机溶剂。
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